WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

Pages:     ||
|

Оценка энергетического воздействия потоков газовой и металлической плазмы на подложку осуществлялась путём измерения величины потенциала поверхности методом контактной разности потенциалов (КРП) в исходном состоянии и после воздействия ионного потока.

Плотность ионного потока оценивалась по эффективной скорости конденсации покрытия с помощью прецизионного измерения его толщины на приборе Calotest. Этот прибор использовался и для определения толщины покрытий TiN и (Ti, X)N, где X= Zr, Nb, Al, Cr как монослойных, так и многослойных.

Микротвердость, модифицированных слоев и покрытий, измерялась на приборе Micromet 5101, при нагрузках от 0.098 до 9.8 Н с целью оценки глубины упрочненных слоёв.

Фазовый состав диффузионных слоев после проведения процессов модифицирования исследовался с помощью рентгеновского дифрактометра Дрон-407 с использованием излучений FeK, CoK, CuK и MoK.

Оценка изменения элементного химического состава в формируемых поверхностных слоях проводилась рентгенофлюоресцентным методом при помощи анализатора Альфа-2000 V-класса.

Исследование наноструктур и нанорельефов исходных поверхностей и поверхностных слоёв, формируемых под воздействием потоков газовой и металлической плазмы, осуществлялось с помощью сканирующего туннельного микроскопа - нанотехнологического комплекса «Умка».

Форму зондов сканирующего туннельного микроскопа и структуру поверхности исследовали на многофункциональном растровом электронном микроскопе FEI Quanta 200 3D DualBeam с интегрированной системой фокусированного ионного пучка.

Для оценки локальных изменений химического состава поверхностного слоя использовалась система рентгеновского энергодисперсионного микроанализа Genesis производства EDAX.

Определение изменений рельефа поверхностного слоя после различных режимов технологических воздействий осуществлялось на цифровом измерителе шероховатости поверхности класса точности 2 типа TR200.

Глава III. ОЦЕНКА НАНОСТРУКТУРНЫХ ИЗМЕНЕНИЙ ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЁВ КОНСТРУКЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ, ПРИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ВОЗДЕЙСТВИЯХ В данной главе рассмотрены вопросы оценки наноструктурных изменений поверхностных слоёв конструкционных материалов, разработки аппаратного обеспечения и поверки проводимых измерений. В ходе выполнения работы было установлено, что определяющим условием формирования заданного комплекса эксплуатационных свойств, при ВИП обработке, является структурное состояние поверхности и её возможные изменения, происходящие под воздействием различных внешних факторов, и технологических воздействий, связанных с изготовлением изделий, модифицированием их поверхности и нанесением на них покрытий. Выше перечисленные процессы, как правило, связаны с образованием поверхностных структур и сопутствующих им дефектов, как на микро, так и на наноуровне. Структуры и дефекты нанометрического диапазона исходной поверхности являются основой для образования последующих структур и дефектов, как в диффузионных слоях процесса модифицирования, так и в покрытиях. Для исследования этих поверхностных структур и дефектов необходима оценка морфологических и локальных свойств поверхности твердого тела с высоким пространственным разрешением, которое может быть получено с помощью СТМ.

Проведенные исследования, процесса формирования изображения сканов поверхности конструкционных материалов, позволили установить зависимость качества измерений от применяемого аппаратного обеспечения и разработать основные требования по обеспечению качества измерений. Эти требования заключаются в изоляции прибора от внешних вибраций и акустических шумов различной природы, создании рабочей поверхности зонда изготавливаемого в форме иглы и его химического состояния, а также в наличие системы позиционирования в постоянных координатах относительно зонда и калибровке прибора.

Практическое осуществление этих требований, в части аппаратного обеспечения, способствовало созданию системы защиты СТМ от внешних виброакустических воздействий, основанной на пассивной виброизолирующей платформе для размещения СТМ и защитном экране, устраняющем воздействия акустических помех.

Исследование процесса формирования внешнего контура и химического состояния рабочей поверхности зонда показало, что нанометрический размер острия зонда определяет качество СТМ изображения. Зонды, изготовленные из вольфрамовой проволоки существующими методами, обладают недостатками:

нестабильностью формы, низким качеством поверхности и большим радиусом закругления острия зонда. В связи с этим, разработано приспособление для изготовления зондов, обеспечивающее повышенные требования по стабильности формы, радиусу закругления (не более 10 нм) и чистоте рабочей поверхности зонда.

Принцип действия приспособления для изготовления сверхострых прецизионных зондов основан на электрохимическом травлении вольфрамовой проволоки в растворе щелочи (КОН) с переменным напряжением, рисунок 1.

а) б) Рис. 1. Изображение зонда, изготовленного а – существующими методами, б – при переменном напряжении на разработанном устройстве, полученное на РЭМ FEI Quanta 200 3D DualBeam.

Проведённые исследования наличия оксидного слоя на рабочей поверхности зондов, изготовленных на разработанном приспособлении, показали, что приспособление, работающее на переменном напряжении с управляемым выключением питания, способствует образованию поверхности зонда без оксидного слоя с высокой чистотой поверхности. Такая чистота поверхности зондов позволила проводить калибровку прибора по осям на тестовых структурах, обладающих рельефом поверхности с определенной периодичностью, которая изменяется в микронном и нанометровом диапазонах. Для этих целей были выбраны образцы, с атомарно гладкой поверхностью из высокоориентированного пиролитического графита (ВОПГ) плоскости (0001) с межатомным расстоянием 0,246 нм и кремния с углублениями 60 нм, а также диски: DVD-R-disk с периодической микронной структурой шаг 0,74 мкм и Blue-ray-disk шаг 0,32 мкм, что позволило получать изображения отдельных атомов на скане со свежего скола ВОПГ, рисунок 2.

а) б) Рис. 2. Изображение скана поверхности свежего скола высокоориентированного пиролитического графита (а) скан – 10 нм, б) скан – 1 нм).

Одной из задач работы было исследование закономерностей изменения поверхностных структур при воздействии на неё плазменных потоков в процессе осуществления технологических этапов. Решение данной задачи невозможно осуществить без наличия системы сканирования в постоянных координатах относительно сканирующего зонда. Результаты предварительных исследований выявили отсутствие в конструкциях СТМ привязки к постоянным координатам перемещения образца относительно зонда на достаточно большие расстояния (в несколько мм), что не позволяло сканирование одного и того же фрагмента поверхности после различных технологических воздействий. Проведённая доработка аппаратного обеспечения, как в части крепления образца, так и в части крепления сканирующей зонда позволили создать условие, при котором извлечённый из СТМ и установленный обратно, образец находится над одним и тем же местом сканирования. Это дало возможность позиционирования сканируемой поверхности в постоянных координатах относительно сканирующего зонда.

Такой подход позволил оценить изменение рельефа исходной поверхности стали 30ХГСА после воздействия на неё ускоренного потока газовой плазмы аргона в процессе технологического этапа очистки и активации. По изображению поверхности скана виден характер структурных изменений поверхности, а по изменению рельефа поверхности скана можно определить величину удалённого с поверхности слоя металла (от 10нм до 50 нм) в различных направлениях относительно поверхности скана рисунок 3.

а) б) в) г) Рис. 3. Изображение скана поверхности стали 30ХГСА в исходном состоянии (а) и после ионного травления (б). Нанорельеф поверхности скана в направлениях по горизонтали (в) и диагонали (г).

Величина удаляемого слоя определяется как разность исходного рельефа профиля поверхности и рельефа формируемого в процессе технологического воздействия, снятого в постоянных координатах сканируемой поверхности относительно сканирующего зонда. Такая система сканирования исследуемой поверхности позволила изучить воздействие коррозионно-активной среды солевого тумана на структурные изменения поверхностного слоя стали 30ХГСА и установить, что первые очаги коррозионных повреждений образуются во впадинах нанорельефа и значительно влияют на изменение величины Sа. Так увеличение времени воздействия среды с 6’ до 18’ изменило значение Sа с 14,8 нм до 25,6 нм.

Также было установлено, что различным видам финишной обработки конструкционных материалов соответствует различное структурное состояние, определяемое изменением изображения поверхности скана, профилем нанорельефа и величиной Sа.

Глава IV. ИССЛЕДОВАНИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТЕЙ ФОРМИРОВАНИЯ НАНОСТРУКТУР В ПОВЕРХНОСТНОМ СЛОЕ КОНСТРУКЦИОННЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ НА ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ЭТАПАХ ПРОЦЕССА НАНЕСЕНИЯ ВАКУУМНЫХ ИОННО-ПЛАЗМЕННЫХ ПОКРЫТИЙ В главе приведены исследования особенностей формирования поверхностных структур при нанесении вакуумных ионно-плазменных покрытий. Они показали, что определяющим условием формирования заданного комплекса эксплуатационных свойств является строгое выполнение всех этапов технологического процесса нанесения покрытий, включающие: подготовку исходной поверхности, осуществление этапов предварительной и окончательной очистки, разогрева изделия, активации поверхности и конденсации покрытия.

Результатом этих действий являются, структурные изменения поверхностного слоя на каждом технологическом этапе, позволяющие сформировать композит металлпокрытие с необходимыми свойствами Разработанное аппаратное обеспечение метода СТМ позволило осуществлять оценку структурных изменений при исследовании изображений поверхностей сканов диапазоном измерения от 1нм до5 мкм, как в исходном состоянии, так и на каждом этапе технологического процесса ВИП обработки при нанесении покрытий.

Оценка структурного состояния поверхности и эффективности технологического воздействия на изменение структуры и рельефа поверхности проводилась по изменению величины значений Ra, Rz, Sa, которые позволяют установить степень изменения свойств поверхности на микро и наноуровне.

Установлено, что технологические воздействия плазменных потоков на поверхность конструкционных металлических материалов при ВИП обработке изменяют структуру поверхности в зависимости от энергии потока частиц газовой или металлической плазмы, при этом наибольшему изменению подвержен профиль рельефа формируемой поверхности. Под воздействием на поверхность стали 30ХГСА ускоренного потока газовой плазмы аргона в течение 10’ происходит ионное травление оксидной плёнки, которое характеризуется уменьшением высоты неровностей профиля поверхности. Величина изменения высоты профиля составила 10нм, при этом структура поверхности скана 5х5 мкм в 3-d изображении практически не изменилась. Таким образом, управляя параметрами потока газовой плазмы, можно осуществлять оптимизацию процесса ионного травления, исходя из анализа получаемого нанорельефа, структуры и свойств.

На образце из стали 30ХГСА, имеющем равномерную поверхностную структуру с дефектной оксидной плёнкой, под воздействием ускоренного газового потока происходит равномерный атомарный съем оксида и металла с поверхности, что приводит к образованию рельефа со средним отклонением неровностей по площади скана Sa=15,3 нм, однако наблюдаются некоторые структурные возвышенности высотой до 40 нм из-за поверхностной структурной неоднородности. Ионное травление поверхности образца из стали 12Х18Н10Т фактически не изменяет структурный рельеф поверхности, среднее отклонение неровностей по площади скана составляет Sa=11,4 нм, при этом наблюдаются отдельные структурные возвышения до 70 нм. Увеличение времени выдержки под воздействием потока газовой плазмы приводит к размытию рельефа за счет атомарного удаления основного металла и среднее отклонение неровностей по площади скана составляет Sa=56,1 нм, при этом высота отдельных неровностей достигает 120 нм. Совершенно иная картина структурной поверхности наблюдается на поверхности титанового сплава ВТ14, где под воздействием потока газовой плазмы происходит интенсивное ионное травление мягкой составляющей основы титанового сплава. Наличие ускоряющего опорного напряжения 500В на подложке из титанового сплава ВТ14 привело к ионному растраву поверхности и среднее отклонение неровностей по площади скана составило 31,1 нм, при этом формируется пилообразный наноструктурный рельеф поверхности с отдельными возвышениями.

Процесс формирования покрытий осуществлялся при конденсации потока металлической плазмы на обрабатываемую поверхность. Для оценки наноструктурного состояния покрытия, исследования проводились на атомарно гладкой кремневой подложке и подложке, изготовленной из атомарно гладкой слюды. При нанесении покрытия из плазменного потока Au, на поверхности слюды сформировался ровный наноструктурный слой, среднее отклонение неровностей по площади скана составило 1,57 нм, диапазон высот нанорельефа поверхности скана 4-12 нм. Структура покрытия не имеет поверхностных дефектов, так как покрытие наносилось из паровой фазы, отличительной чертой которой является бездефектность формируемой структуры, рисунок 4.

1 - а) 1 - б) 2 - б) 2 - а) 1 – поверхность скана; 2 - нанорельеф Рис. 4 –Изменение наноструктуры и нанорельефа покрытия Au нанесенного на атомарно гладкую поверхность слюды (а) и сплава ВТ1-0 (после фрезерной обработки) (б).

Нанесение покрытия из конденсата плазменного потока Ti, полученного с помощью электродугового испарителя привело к формированию дефектов в структуре покрытия, при его напылении на поверхность слюды. При этом среднее отклонение неровностей по площади скана составило 3,51нм, а диапазон высот нанорельефа поверхности скана изменился от 10 до 40 нм. Структура покрытия ровная и только наличие дефектов на поверхности скана в виде отдельных возвышений размером до 40 нм создают дефектный нанорельеф поверхности. Таким образом, дефекты покрытия зависят от способа образования плазменного потока, а структура нанесенного покрытия повторяет нанорельеф исходной поверхности. Так нанесение Cr покрытия на подложку из стали 30ХГСА с исходной поверхностью после полировки наждачной бумагой показало, что наноструктура покрытия повторяет рельеф исходной поверхности подложки, имеет среднее отклонение неровностей по площади скана 29,4 нм, за счет дефекта подложки, что по сравнению с атомарно гладкой поверхностью на порядок выше.

Pages:     ||
|



© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.