WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 |   ...   | 2 | 3 ||

В 8-й части главы приведены примеры практического применения унифицированного алгоритма очистки экстракта при определении экотоксикантов в объектах окружающей среды.

В табл. 7 представлены результаты определения ХОП (альдрина, гексахлорбензола, гептахлора, гептахлорэпоксида, - гексахлорциклогексана, - гексахлорциклогексана, о,п – ДДЕ, п,п – ДДЕ, о,п – ДДД, п,п – ДДД, о,п – ДДТ, п,п – ДДТ) и ПХБ в почве, полученные с использованием аттестованных методик МВИ 09-97 и ПНД Ф 16.1:2.2.3-97 и унифицированной методики очистки экстракта (УМО).

Поскольку в перечне аналитов фигурировал гептахлор, для которого неприемлем контакт с силикагелем, модифицированным нитратом серебра, для очистки экстракта могли быть выбраны многослойные колонки № 1 и № 3.

Наиболее жесткий вариант очистки реализуется на колонке № 3, которая и была использована для адсорбционной очистки пробы. Нефтепродукты в пробе отсутствовали, поэтому необходимости в использовании оксида алюминия не было. Элюат после многослойной колонки был сконцентрирован и проанализирован методом ГХ – МС.

Таблица 7 – Результаты определения ХОП и ПХБ в пробе почвы Аналиты Результаты измерения, мкг/кг Размах, %, % УМО МВИ Гексахлорбензол 500 430 15 о,п-ДДЕ 2,8 2,3 20 п,п-ДДЕ 18 22 20 о,п-ДДД 102 81 20 о,п-ДДТ 140 160 13 о,п-ДДТ 35 44 23 ПХБ 28 0,92 1,1 18 9,ПХБ 52 3,1 3,6 15 ПХБ 101 25 24 4,1 4,ПХБ 118 18 16 12 ПХБ 153 39 35 11 ПХБ 138 55 50 9,5 9,ПХБ 180 9,8 11 12 Приведенные данные удовлетворяют требованиям к правильности и сходимости результатов хроматографического анализа, изложенным в МВИ ( - не более 40 %; размах - не более 30 %) и соответствуют критериям, приведенным в методе ЕРА 1668 (правильность и СО – 40 %).

В работе представлены результаты определения: ПХБ и ПАУ в донных отложениях с сертифицированным содержанием компонентов (стандартный образец речных донных отложений NIST 1944); ПХБ и ПХТ в сточных водах промышленных предприятий; ПХДД/ПХДФ и диоксиноподобных ПХБ в образцах летучей золы в рамках международного лабораторного сличительного эксперимента (интеркалибрации), выполненные с использованием унифицированного алгоритма очистки пробы. Во всех случаях результаты определения сопоставимы с результатами, полученными с использованием аттестованных МВИ и методов ЕРА.

Выводы:

1. Предложена унифицированная методика очистки экстракта для определения ПХДД, ПХДФ, ПХБ, ПХТ, ХОП, ПАУ и фталатов, разработанная на основе колоночной хроматографии. Методика включает набор индивидуальных процедур, отличающихся по степени «жесткости» очистки экстракта. Разработанные процедуры обеспечивают фракционирование аналитов по группам, а также эффективное удаление основной части нефтяных углеводородов. Унифицированная методика очистки экстракта представлена в виде алгоритма, который предполагает возможность выбора используемых сорбентов, элюентов и операций в зависимости от перечня целевых соединений и загрязненности пробы.

Использование унифицированной методики очистки экстракта при определении ПХБ, ПХТ, ПХДД, ПХДФ, ХОП (23 пестицида), ПАУ ( соединений) позволяет получить эффективность извлечения целевых соединений не менее 80 %, СО результатов – не более 17 %.

При применении конгенеров ПХБ в качестве суррогатных стандартов для определения ПХТ и 16 ХОП относительная погрешность определения пестицидов не превышает 13 % (СО – не более 12 %), ПХТ – 17 % (СО – не более 12 %).

Показана целесообразность применения техники микроэкстракции при определении ди(н-бутил)фталата, бензилбутилфталата, ди(2этилгексил)фталата и ди(н-октил)фталата в водных матрицах, обеспечивающая эффективность извлечения аналитов не менее 90 %.

Полученные данные полностью соответствуют требованиям к эффективности извлечения аналитов, правильности и воспроизводимости количественного анализа, в том числе изложенным в методах ЕРА 1613, ЕРА 1668, ЕРА 8081А, ЕРА 8310.

2. Результаты, полученные с применением унифицированной методики очистки экстракта в анализе объектов окружающей среды и образцов с сертифицированным содержанием веществ, сопоставимы с результатами, полученными с использованием аттестованных МВИ и методов ЕРА.

Разработанная методика позволяет определять аналиты на уровне установленных значений ПДК и ниже.

3. Разработаны, аттестованы в системе Ростехрегулирования и включены в Федеральный реестр методики выполнения измерений:

МВИ массовых концентраций полихлорированных дибензо-п-диоксинов и полихлорированных фуранов в пробах питьевых, природных и сточных вод.

Метод хромато-масс-спектрометрии. ЦВ 3.26.54-2004 (ФР.1.31.2005.01613);

МВИ массовых концентраций полихлорированных бифенилов и полихлорированных терфенилов в пробах питьевых, природных и сточных вод.

Метод хромато-масс-спектрометрии. ЦВ 3.26.56-2005 (ФР.1.31.2005.01585);

МВИ содержания полихлорированных бифенилов и полихлорированных терфенилов в пробах почв и донных отложений. Метод хромато-массспектрометрии. ЦВ 5.26.08-2008;

МВИ массовых концентраций фталатов в пробах питьевых, природных и сточных вод. Метод хромато-масс-спектрометрии. ЦВ 3.26.60-(ФР.1.31.2006.02150).

Основные результаты диссертации изложены в следующих публикациях:

1. Афонин Д.А., Васильева И.А., Белова Е.В., Михеева А.Ю. Опыт использования хроматографических методов анализа для определения содержания в сточных водах органических веществ // Материалы IX научнопрактического семинара «Вопросы аналитического контроля качества воды».

М. - 2004. - С.16-17.

2. Михеева А.Ю., Васильева И.А. Стойкие органические загрязнители в объектах окружающей среды. Методы определения // Материалы X научно практического семинара «Вопросы аналитического контроля качества вод». С-Пб.- 2005. - С. 67-85.

3. Михеева А.Ю., Васильева И.А. Определение полихлорированных бифенилов и полихлорированных терфенилов в водных образцах.// Материалы II Международного симпозиума «Разделение и концентрирование в аналитической химии и радиохимии». Краснодар. – 2005. - С. 328-329.

4. Михеева А.Ю., Васильева И.А. Опыт определения полихлорированных бифенилов и полихлорированных терфенилов в сточных водах // «Питьевая вода». № 1. – 2007. - С. 27.

5. Михеева А.Ю. Особенности анализа фталатов в различных типах вод // Материалы II Всероссийской конференции «Аналитика России». Краснодар. – 2007. - С.324.

6. Михеева А.Ю. Анализ полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов в атмосферном воздухе // Материалы XII научнопрактического семинара «Вопросы аналитического контроля качества вод». СПб. – 2007. – С. 80-81.

7. Михеева А.Ю., Васильева И.А. Определение фталатов в водных образцах методом газовой хроматографии/масс-спектрометрии // Масс-спектрометрия. Т.

5, № 2. – 2008. - С.133-139.

8. Михеева А.Ю. Унификация методов определения стойких органических загрязнителей // Материалы XIII научно-практического семинара «Вопросы аналитического контроля качества вод» М. – 2008. – С.23.

9. Sychov C.S., Proskurina N.A., Davankov V.A., Mikheeva A.Yu. The Unique Selectivity of pi-Interactions for Solid-Phase Extraction // LCGC Europe, Vol. 22, N.

1 -2009.- Regular article.

10. Михеева А.Ю., Васильева И.А., Семенов С.Ю., Сычев К.С. Применение многослойных колонок для проведения экспрессной адсорбционной очистки экстракта при определении хлорорганических пестицидов // Сорбционные и хроматографические процессы. Т. 9, № 1. – 2009. – С. 95 – 104.

Pages:     | 1 |   ...   | 2 | 3 ||






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»