WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 |   ...   | 2 | 3 ||

К аналогичному улучшению эффективности разделения может приводить программирование скорости подвижной фазы при некоторых специфичных вариантах ввода пробы в градиентной препаративной ВЭЖХ. Например, во избежание известного эффекта искажения хроматографичеких зон при вводе большого объема пробы, растворенной в растворителе, отличающимся по составу от элюента, можно медленно вводить образец в поток подвижной фазы1. В этом случае происходит переразбавление образца подвижной фазой с последующим концентрированием компонентов пробы на начальном участке колонке (в то время как растворитель образца вымывается из колонки элюентом), которые затем по мере градиента подвижной фазы начинают элюироваться по колонке в виде относительно узких хроматографических зон. Однако, данный вариант ввода пробы применим только к относительно хорошо удерживаемым веществам, т. к. в противном случае вещество начинает элюироваться по колонке в виде сильно растянутой хроматографической зоны еще до начала градиентной программы. Снижение скорости элюента во время ввода пробы позволяет существенно повысить эффективность разделения таких веществ2,3.

Таким образом, можно говорить о программировании скорости подвижной фазы как об общем способе вводе пробы в хроматографии в тех случаях, когда вводимый образец “смешивается” с подвижной фазой до хроматографической колонки.

Neue, U.D., Mazza, C.B., Cavanaugh, J.Y., Lu, Z., Weat, T.E., At-column dilution for improved loading in preparative chromatography. // Chromatographia, 2003, 57, Suppl., 121- Lapin, A.B., Osokin, D.M., Jeffries, C., At-column dilution technique in preparative HPLC // 30th International symposium & exhibit on high performance liquid phase separation and related techniques (HPLC-2006), San Francisco, CA, USA. Abstracts, P-542-TH, Lapin, A.B., Programmed injection as a way to eliminate peak distortion caused by a strong sample solvent in gradient reversed phase preparative HPLC. // Conference on small molecule science (CoSMoS-2006), San Diego, CA, USA, ВЫВОДЫ 1. Впервые изучена новая область капиллярной ГЖХ, в которой используются колонки со сверхтолстыми пленками НЖФ (10 – 18 мкм). Эта область капиллярной ГЖХ отличается качественно новыми закономерностями, характерными только для этой области. Зависимость высоты, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ) от линейной скорости газа-носителя описывается линейным уравнением H=Cu.

Показано, что величины относительного удерживания нелинейно зависят от скорости газа-носителя. Коэффициент асимметрии аналитов нелинейно и заметно возрастает при увеличении скорости газа-носителя. Установленные зависимости свидетельствуют о том, что хроматографический процесс в колонках этого типа является неравновесным. Рекомендованы основные перспективные области применения колонок со сверхтолстыми пленками неподвижной жидкой фазы.

Показаны преимущества использования колонок этого типа при вводе пробы без деления потока, при вводе больших объемов пробы, а так же для предварительного концентрирования образца перед основной аналитической капиллярной колонкой.

2. Впервые систематически изучены особенности хроматографических процессов в сверхкоротких и коротких капиллярных газо-жидкостных колонках (длиной 1 – 500 см). Показано, что в условиях программирования температуры эффективности колонок малой длины достаточно для высокоскоростного разделения относительно сложных объектов. Проведенные исследования представляют интерес для оценки характеристик сверхкоротких колонок и для их практического использования с целью расширения области хроматографического анализа термолабильных и высококипящих соединений, а так же для экспрессанализа.

3. Предложен новый, более эффективный по сравнению с традиционным, способ ввода анализируемой пробы в хроматографическую систему, основанный на введении исследуемой пробы в поток газа-носителя при скорости меньшей, чем используемая при дальнейшем разделении скорость газа-носителя, а так же проведено его теоретическое обоснование. Применение данного метода ввода пробы позволяет заметно увеличить эффективность используемой хроматографической системы, а так же увеличить чувствительность определения (при условиях, использованных в ходе выполнения данной работы, величина TZ увеличивалась на 50%, отношение сигнал/шум – на 30%). Новый метод является оригинальным, легковоспроизводимым и достаточно общим.

Основное содержание работы изложено в следующих публикациях:

1. Березкин, В.Г., Лапин, А.Б., Капиллярная газожидкостная хроматография на коротких и сверхкоротких колонках. // Доклады Академии Наук, 2001, Т.379, N1. 69-2. Березкин, В.Г., Лапин, А.Б., Газовая хроматография на капиллярных колонках со сверхтолстыми пленками неподвижной жидкой фазы: неравновесная газовая хроматография. // Доклады Академии Наук, 2002, Т.382, N1, 78-3. Berezkin, V.G., Lapin, A.B., Malukova, I.V., Effect efficiency improvement by injecting a sample at carrier gas velocity in isothermal gas-liquid chromatography.// Journal of Chromatography A, Vol919, Issue 2, 2001, 357-4. Berezkin, V.G., Lapin, A.B., Ultra-short open capillary columns in gas–liquid chromatography. // Journal of Chromatography A, Vol1075, Issues 1-2, 2005, 1975. Berezkin, V.G., Lapin, A.B., Lipsky, J.B., Investigation of a new field in gas chromatography: Capillary columns with a super-thick layer of stationary liquid phase. // Journal of Chromatography A, Vol1084, Issues 1-2, 2005, 18-и следующих тезисах сообщений на научных конференциях:

1. Березкин, В.Г., Лапин, А.Б., Исследование новой области в газовой хроматографии: капиллярные колонки со сверхтолстыми пленками неподвижной жидкой фазы. // Научная конференция Института нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева РАН, Москва, Сб. Тез., 32, 2. Berezkin, V.G., Lapin, A.B., Lipsky, J.B., Investigation of a new field in GC:

capillary columns with a super-thick layer of stationary liquid phase. // 12th International symposium on advances and applications of chromatography in industry, Bratislava, Czech Republic., Abstracts, 41, 3. Berezkin, V.G., Lapin, A.B., Ultrashort open tubular capillary columns in GC // 27th International symposium on capillary chromatography and electrophoresis in Riva del Garda, Italy., Abstracts, 30, 4. Lapin, A.B., Osokin, D.M., Jeffries, C., At-column dilution technique in preparative HPLC // 30th International symposium & exhibit on high performance liquid phase separation and related techniques (HPLC-2006), San Francisco, CA, USA.

Abstracts, P-542-TH, 5. Lapin, A.B., Programmed injection as a way to eliminate peak distortion caused by a strong sample solvent in gradient reversed phase preparative HPLC. // Conference on small molecule science (CoSMoS-2006), San Diego, CA, USA, 6. Лапин, А.Б., Березкин, В.Г., Исследование новой области в газовой хроматографии: капиллярные колонки со сверхтолстыми пленками неподвижной жидкой фазы. // Научная конференция с международным участием «Хроматография на благо России», Москва-Клязьма,

Pages:     | 1 |   ...   | 2 | 3 ||






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»