WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 | 2 ||

Спекание компактированных образцов без приложения давления или деформации приводит к заметной пористости - плотность образцов находится в пределах 6,35 - 6,95 г/см3, что существенно меньше плотности монолитных образцов (~ 7,8 - 8,0 г/см3). Значительно меньше пор наблюдается в образцах, подвергнутых высокотемпературной гидроэкструзии или спеканию под давлением 0,1 ГПа.

При механосинтезе аустенитного сплава с ГЦК решеткой в смеси «Х16М15М3Т1 + 0,5% -Fe2O3» происходит дробление и частичное растворение достаточно крупных оксидов железа, а также окислительновосстановительная реакция, в результате которой образуются вторичные наночастицы оксидов титана и железа (рис. 6, в). Наночастицы TiO2 размером до 5-7 нм достаточно равномерно распределены по объему образца (рис. 6, б).

Рис. 6. Микроструктура механоактивированного сплава на основе порошковой смеси «Х16Н15М3Т1 + 0,5% -Fe2O3»: а – светлое поле; б – темное поле в рефлексах, отвечающих -Fe, FeO, TiO2, Fe3O4; в – электронограмма.

Механолегирование и высокотемпературный нагрев для спекания порошковой смеси «Х16М15М3Т1 + 0,4 % Y + 0,5 % -Fe2O3» также приводит к измельчению аустенитного зерна, частичному растворению первичных оксидов и выделению вторичных нанооксидов. Данные электронной микроскопии свидетельствуют о наличии оксидов Y2TiO5, Y2O3 и FeO в объеме материала.

При создании ДУО-стали с ОЦК решеткой «Х12В2T + 0,4 % Y + 0,5 % -Fe2O3» происходит образование наночастиц, которые по - Обработку проводили в ИЭФ УрО РАН (Екатеринбург) - Обработку проводили в ВНИИНМ им А.А. Бочвара (Москва) электронограммам можно отнести к Y2O3 и сложным оксидам YTiO2, YTiO3, или Y2TiO5.

Построение и анализ гистограмм распределения по размерам дисперсных вторичных оксидов в ДУО-сталях Х12В2ТY и Х16Н15М3ТY (рис. 7, а, б) позволили установить, что в матрицах ДУО-сталей преобладают частицы оксидов с размером до 5 нм, средний размер иттрий титановых оксидов составляет 7,3-7,4 нм, а их минимальная плотность равна 3·1021 м-(сталь Х12В2ТY-ДУО) и 7·1021 м-(сталь Х16Н15М3ТY-ДУО).

После обжатия на прессе и прокатки (при температуре 12000С) твердость аустенитной ДУО-стали Х16Н15Н3ТY составила 25 ед. HRС, а предел прочности В – до 841 МПа. В ДУО стали Х12В2TY с ОЦК решеткой твердость возросла до 42-50 ед. HRС, а предел прочности В – до 1297 МПа.

После вакуумного горячего прессования при Т = 1000 0С (выдержка 40 минут, давление 100 МПа) твердость Рис. 7. Гистограммы распределения оксидных частиц по размерам в образца ДУО стали Х16Н15М3ТY механоактивированных сплавах на составила 37 ед. HRC. В случае основе порошковых смесей «Х12В2Ti + 0,5 % -Fe2O3» (а) и использования магнитно-импульсного «Х16Н15М3Т1+ 0,5 % -Fe2O3» (б) прессования, спекания без давления и дополнительного обжатия при 1200 С на том же образце, величина HRC составила всего 10 ед. HRC, а после дополнительной прокатки при 1200 0С – ед. HRC.

Недостатком спеченных без давления образцов является их низкая плотность. Гидроэкструзия ДУО стали Х12В2TY при 1150 С позволила повысить плотность до 7,6 г/см3. При этом величины В и 0.2 составили 1025 и 967 МПа соответственно, а относительное удлинение ~ 11 %. Механические свойства синтезированного образца, подвергнутого различным обработкам, приведены в таблице 1. Видно, что наилучшие характеристики достигаются при Таблица Механические свойства ДУО стали Х12В2ТY.

B, 0,2,, Обработка МПа МПа % Исходные образцы после механического легиро1025 967 11,вания и спекания при горячей гидроэкструзии Деформация в оболочке 761 641 18, = 85 % за 21 проход Ручьевая прокатка при пониженной Деформация без температуре 950-850 0С оболочки = 10,5 % за 6 691 578 25,проходов Исходная прокатка 1016 937 12,Ручьевая прокатка при Закалка, 900 0С, 1136 936 7,1050-850 0С за 30 мин, вода 12 проходов Закалка, 1000 0С, 1035 947 6,(общая деформация = 30 мин, вода 81%) Закалка, 1100 0С, 940 851 4,30 мин, вода Отпуск, 750 0С, 1ч 728 640 25,Закалка исходного Отпуск, 650 0С, 1ч 772 661 18,прутка, 1000 0С, Отпуск 450 0С, 1ч 1159 1049 11,30 мин, вода Отпуск 300 0С, 1ч 1117 986 11,закалке гидроэкструдированного образца от 1000 0С (с образованием ферритномартенситной структуры) с последующим низкотемпературным отпуском при Т ~ 450 С. При этом в образце сохраняются мелкодисперсные упрочняющие оксиды со средним размером ~ 3 нм и минимальной концентрацией ~ 2,5·1022 м-3 (рис. 8), а также появляются дисперсные карбиды. Повышение температуры отпуска до 650-750 С приводит к уменьшению прочностных характеристик (В ~ 750, 0.2 ~ 650 МПа), что связано с уменьшением плотности Рис. 8. Микроструктура ДУО-стали, полученной из порошковой смеси «Х12В2T + 0,5 % -Fe2O3 + 0,4 % Y2O3» и подвергнутой горячей гидроэкструзии, закалке от 1000 0С и отпуску при 450 0С в течение 1 часа:

а – темнопольное изображение в рефлексах оксидов типа Y2O3, Y2Ti2O7, YTi2O6, YTiO3, FeO; б – гистограмма распределения оксидных частиц по размерам.

дислокаций. Повышение температуры нагрева под закалку до 1100 0С также приводит к снижению прочностных характеристик (В = 940, 0.2 ~ МПа) и существенному уменьшению пластичности ( = 4,5 %).

В качестве другого способа формирования ДУО-сплавов использовали предварительное поверхностное окисление порошков специально-легированных сталей.

Мессбауэровские исследования поверхностно окисленной ОЦК стали Fe-Y-Ti свидетельствуют об образовании магнетита при нагреве на воздухе и его растворении в стальной матрице при последующей деформации (рис. 9). Данные рентгеноструктурного анализа и электронной микроскопии свидетельствуют о форРис. 9. Мёссбауэровские спектры сплава мировании вторичных оксидов TiO2, Fe-Y-Ti: а – исходное состояние;

YTiO3 и Y2TiO5 как в процессе б – сплав, окисленный с поверхности ( механосинтеза, так и в результате мас.% Fe3O4);

последующего отжига. в – образец после СД (n = 10, Р = 8 ГПа).

ВЫВОДЫ 1. Мессбауэровские исследования, основанные на адресном наблюдении Fe, находящегося как в металлической матрице, так и в составе малоустойчивых оксидов, показали, что низкотемпературная (~ 300 К) интенсивная деформация порошковых смесей «железо – оксид железа» приводит к растворению оксидов железа в ОЦК матрице. При этом происходит формирование твердого раствора кислорода в железе в результате дислокационного переноса элемента внедрения – кислорода в матрицу.

2. Интенсивность растворения оксидов железа в чистых металлах (Fe, Ni, Ti, Zr) в процессе ударного деформационного воздействия в шаровой мельнице определяется способностью металла матрицы к окислению. Сильное деформационное воздействие на металл-оксидные смеси приводит к распаду малоустойчивых оксидов с растворением железа и кислорода в металлических матрицах и развитию альтернативного процесса выделения вторичных оксидов, интенсивность которого возрастает при взаимодействии кислорода с сильными оксидобразующими элементами (Ti, Zr).

3. Анализ диффузионных процессов, развивающихся в условиях интенсивного деформационного воздействия в порошковых смесях оксидов железа с легированными сплавами, показал, что в сплавах железа с ОЦК и ГЦК решетками происходят аналогичные процессы. Наблюдается растворение исходных малоустойчивых оксидов (вследствие дислокационного массопереноса) с формированием металлических твердых растворов и образованием вторичных нанооксидов с легирующими элементами Y, Ti, Zr как непосредственно при деформации (в результате деформационной генерации точечных дефектов), так и при последующем высокотемпературном отжиге.

4. В результате изучения неравновесных низкотемпературных фазовых превращений при интенсивной холодной деформации в смесях «оксид железа – реакторная сталь» предложена технологическая схема изготовления дисперсноупрочненной оксидами стали X12B2TY с использованием механолегирования порошков в шаровой мельнице и их спекания при высокотемпературной гидроэкструзии. Синтезированная сталь имеет ферритно-мартенситную структуру, достаточно высокие прочностные характеристики (0,2 = 947 МПа) и равномерное распределение иттрий-титановых оксидов размером 3-5 нм с минимальной оценочной концентрацией ~ 2,5·1022 м-3.

5. На примере сплавов Fe-Y-Ti и Fe-Cr-W-Y-Ti показана принципиальная возможность получения дисперсно-упрочненных оксидами сталей с использованием поверхностного окисления и интенсивной холодной пластической деформации.

Основные результаты диссертации опубликованы в работах:

1. Сагарадзе В.В., Литвинов А.В., Шабашов В.А., Вильданова Н.Ф., Мукосеев А.Г., Козлов К.А. Новый метод механосинтеза ODS-сталей с использованием оксида железа // ФММ. 2006. Т. 101. Вып. 6. С. 618-629.

2. Козлов К.А., Сагарадзе В.В., Литвинов А.В., Шабашов В.А., Вильданова Н.Ф. Использование оксида железа при механосинтезе ODS-сталей, перспективных для применения в качестве реакторных материалов // Вопросы атомной науки и техники. Серия М и НМ. 2008. Т. 2 (71). С. 21-31.

3. Шабашов В.А., Литвинов А.В., Сагарадзе В.В., Козлов К.А., Вильданова Н.Ф. Механосинтез ODS-сплавов с ГЦК решеткой на основе системы Fe-Ni // ФММ. 2008. Т. 105. № 2. С. 169-179.

4. Агеев В.С., Вильданова Н.Ф., Козлов К.А., Кочеткова Т.Н., Никитина А.А., Сагарадзе В.В., Сафронов Б.В., Цвелев В.В., Чуканов А.П. Структура и термическая ползучесть дисперсно-упрочненной оксидами реакторной стали ЭП-450 // ФММ. 2008. Т. 106. № 3. С. 329-336.

5. Козлов К.А., Шабашов В.А., Литвинов А.В., Сагарадзе В.В. Фазовые превращения в системе «гематит-металл» при механоактивации // ФММ.

2009. Т. 107. № 4. С. 411-421.

6. Литвинов А.В., Шабашов В.А., Козлов К.А., Вильданова Н.Ф., Сагарадзе В.В. Структура и фазовый состав сплавов систем Fe2O3-Fe-Ni-Me (Me – Ti, Zr) с ГЦК-решеткой, полученных интенсивным деформационным воздействием // Неорганические материалы. 2009. Т. 45. № 9. С. 1096-1103.

Список литературы 1. Рогнер Х., Лангдуж Л.М., Макдональд А. Ядерная энергетика – статус и прогноз // Атомная техника за рубежом. 2002. № 7. С. 25-30.

2. Huetj J.J. Sintered Metal-Ceramic Composites // Elsevier Science Publishers B. V Amsterdam, 1984. P.197-212.

3. Ukai S., Harada M. Okada H. et al. Tube manufacturing and mechanical properties of oxide dispersion strengthened ferritic steel. // J.Nucl.Mater. 1993. V.

204. P. 74-82.

4. Cayron C., Rath E., Chu I., Launois S. Microstructural evolution of Y2O3 and MgAl2O4 ODS EUROFER steels during their elaboration by mechanical milling and hot isostatic pressing // J. Nucl. Mater. 2004. V. 335. P. 83-102.

5. Ukai S., Harada M., Okada H. Alloying design of oxide dispersion stengthened ferritic steel for long life FBRs core materials // J. Nucl. Mater. 1993. V. 204. P.

65-73.

6. Sagaradze V.V., Shalaev V.I., Arbuzov V.L., Goshchitskii B.N., Yun Tian, Wan Qun, Sun Jiguang. Radiation resistance and thermal creep of ODS ferritic steels // J. Nucl. Mater. 2001. V.295. P. 265-272.

7. Гурвич Л.В., Караченцев Г.В., Кондратьев В.Н. и др. Энергии разрыва химических связей. Потенциалы ионизации и сродство электрону М.:

Наука, 1974, 351 С.

8. Кузнецов А.Р., Сагарадзе В.В. О возможном механизме низкотемпературного деформационного растворения интерметаллидных фаз в Fe-Ni-Ti сплавах с ГЦК решеткой // ФММ. 2002. Т. 93. № 5. С. 13-16.

Pages:     | 1 | 2 ||






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»