WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 | 2 ||

30 20 10 0 0 60 120 180 Продолжительность, мин o Температура, С o (температура 110 С) (время реакции 135 мин) 3 - концентрация серной кислоты 1-конверсия серной кислоты 4 - концентрация воды 2 - выход побочных продуктов 5 - кислотное число реакционной массы Рис.4.1. Влияние температуры и продолжительности реакции на показатели процесса сульфирования кубового остатка до моносульфокислот фенольных соединений (P=0.025 МПа) Кислотное число Концентрация, мас. % серной кислоты,% Конверсия серной кислоты и выход побочных продуктов от конвертиро ванной 50 0,025 Мпа 0,01Мпа 4 0 80 100 120 0 240 480 o Tемпература, С Продолжительность, мин o (время реакции 135 мин) (температура 130 С) 3 - концентрация серной кислоты 1-конверсия серной кислоты 4 - концентрация воды 2 - выход побочных продуктов 5 - кислотное число реакционной массы Рис. 4.2 Влияние температуры и продолжительности реакции на показатели процесса сульфирования кубового остатка до дисульфокислот фенольных соединений (P=0.025 МПа) Таблица 4.Нормы технологического режима процесса сульфирования кубовых остатков производства дифенилолпропана Наименование технологиче- Продолжи- Температура в Давление в ских операций тельность, ч реакторе, С реакторе, МПа Сульфирование кубового остатка до мносульфокислот 4-5 100-110 0,Сульфирование кубового ос- 8-10 130-140 0,татка до дисульфокислот 1-2 130-140 0,Образцы смесей моносульфокислот фенольных соединений, полученные при найденном режиме сульфирования, прошли успешные лабораторные испытания на ЗАО “ТЗП” в качестве сырья для получения синтетических дубителей, пластификаторов бетонных смесей, реагентов для бурения и модифицированных фенолформальдегидных смол.

На основе результатов проведенных исследований составлены и утверждены регламенты на получение опытно-промышленных партии смесей Кислотное число Концентрация, мас.% серной кислоты % Конверсия серной кислоты, выход побочных продуктов от конвертированной моно- и дисульфокислот фенольных соединений из кубового остатка производства дифенилолпропана и отработанной серной кислоты производства хлорамина-Б. Разработанная технологическая схема сульфирования кубовых остатков производства дифенилолпропана отработанной серной кислотой производства хлорамина-Б (рис 4.3) была апробирована на опытнопромышленной установке на ОАО “Уфахимпром”. Сульфирование кубового остатка производства дифенилолпропана осуществлялось в реакторе с мешалкой Р1, в который через мерники М1 и М2 загружалось необходимое сырье.

Процесс сульфирования протекал в условиях, приведенных в табл. 4.1., при интенсивном перемешивания реакционной массы, которое обеспечивалось циркуляционным насосом Н1. Хлористый водород, выделяющийся из отработанной серной кислоты в составе паров воды, нейтрализовывался в щелочной ловушке Л1 раствором гидроксида натрия. Партия смесей дисульфокислот, наработанная на этой установке успешно прошла опытно-промышленные испытания на ЗАО “ТЗП” в качестве заменителя дорогостоящей бензолсульфокислоты при получении химически стойкой замазки “Арзамит-5”.

М1, М2 – мерники, Р1 – реактор;

Л1 – вакуумная ловушка хлористого водорода;

Н1- насос циркуляционного контура.

Рис. 4.3. Технологическая схема установки сульфирования кубовых остатков производства дифенилолпропана На основе опыта эксплуатации опытно-промышленной установки и результатов исследований, полученных автором, производственноконструкторским отделом ОАО “Уфахимпром” спроектирована промышленная установка по производству смесей моно- и дисульфокислот мощностью 2500 тонн в год, позволяющая ежегодно перерабатывать до 1700 тонн кубового остатка производства дифенилолпропана. Экономический эффект от реализации в промышленности установки переработки кубового остатка оценивается в 7,0 млн рублей в год или 155 рублей на 1 тонну товарного дифенилолпропана (в ценах 2003 г.).

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ 1. Установлена возможность использования кумилфенольной фракции фенольной смолы производства фенола и ацетона в качестве заменителя дорогостоящих алкилфенолов в синтезах алкилфенольных смол марок “Фенофор” и “Октофор”.

2. Разработан способ увеличения степени извлечения кумилфенольной фракции из фенольной смолы извлечением кумилфенолов щелочной экстракцией из термически обезвреживаемой ацетофеноновой фракции фенольной смолы.

3. Разработана математическая модель процесса одноступенчатой щелочной экстракции фенольных соединений из ацетофеноновой фракции, позволившая определить условия процесса (температура 92,3°С; концентрация раствора гидроксида натрия 28,5 мас.%; количество кумола 98%), обеспечивающие максимально возможную степень извлечения фенольных соединений (81,4%) при заданном качестве экстракта (массовое соотношение фенольных соединений к ацетофенону в экстракте 2,74). Установлено, что применение противоточной изотермической трехступенчатой щелочной экстракции позволяет увеличить суммарную степень извлечения фенольных соединений до 85,7% и увеличить массовое соотношение фенольных соединений к ацетофенону в экстракте с 3,70 до 10,0.

4. Разработаны основы технологии щелочной экстракции фенольных соединений из ацетофеноновой фракции фенольной смолы, позволяющей, по сравнению с действующей на производствах фенола и ацетона технологией переработки фенольной смолы, увеличить степень извлечения кумилфенольной фракции на 80% (с 14,3 до 25,7 кг на 1 тонну товарного фенола) и практически полностью сократить потери фенола с фенольной смолой. Экономический эффект (в ценах 2003 года) от реализации потребителям кумилфенольной фракции и выделенных из ацетофеноновой фракции фенола и кумилфенолов оценивается в 121 рубль на 1 тонну товарного фенола (8,5 млн рублей в год в масштабах ОАО “Уфаоргсинтез”).

5. Установлена возможность использования смесей моно- и дисульфокислот фенольных соединений, полученных сульфированием кубового остатка производства дифенилолпропана отработанной серной кислотой производства хлорамина-Б, в качестве сырья и полупродуктов для синтеза некоторых видов фенолоформальдегидных смол.

6. Подобраны условия проведения процесса синтеза смесей моносульфокислот ( температура 100 - 110 °С, время реакции 4 – 5 часов, давление в системе 0,025 МПа) и дисульфокислот (температура 130 - 140 °С, время реакции 8 – 10 часов при давлении 0,025 МПа, и 1-2 часа при давлении 0,01 МПа), обеспечивающих получение продуктов необходимого качества.

7. Разработана технологическая схема процесса сульфирования кубового остатка производства дифенилолпропана, апробированная на опытнопромышленной установке на ОАО “Уфахимпром”. Результаты исследований использованы производственно-конструкторским отделом ОАО “Уфахимпром” при проектировании промышленной установки по переработке отходов производств дифенилолпропана и хлорамина-Б мощностью 2500 тонн по смесям моно- и дисульфокислот фенольных соединений. Ожидаемый экономический эффект при реализации промышленной установки составляет в 7,млн рублей в год (в ценах 2003 г.).

ОПУБЛИКОВАННЫЕ РАБОТЫ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ 1. Кайбышев А. Ф., Шакиров Л. Г., Байназарова Э. Л. Технология утилизации производственных отходов предприятия ОАО “Уфахимпром” //Экологические проблемы и пути их решения в XXI ВЕКЕ: образование, наука, техника: Труды Междунар. науч.-техн. конф. - Санкт-Петербург, 2000. –С. 139-140.

2. Бикметов Р. М., Кайбышев А. Ф., Шакиров Л. Г. Универсальный способ выделения смеси фенольных соединений из отходов производства фенола-ацетона //Тез. докл. 51 науч.-техн. конф. студентов, аспирантов и молодых ученых. – Уфа: изд-во УГНТУ, 2000. –С. 115.

3. Кайбышев А. Ф., Тимерханов А. Б., Шакиров Л. Г. Выделение фенольных соединений из отходов производства фенола-ацетона //Тез. докл. 51 науч.техн. конф. студентов, аспирантов и молодых ученых. – Уфа: изд-во УГНТУ, 2000. – С. 114.

4. Лазина Е. В., Кайбышев А. Ф., Шакиров Л. Г. Очистка натриевых солей фенольных соединений от примесей ацетофенона и димеров а-метилстирола //Тез. докл. 51 науч.-техн. конф. студентов, аспирантов и молодых ученых. – Уфа: изд-во УГНТУ, 2000. –С. 116.

5. Кайбышев А. Ф., Байназарова Э. Л., Шакиров Л. Г. Утилизации крупнотоннажных отходов производств дифенилолпропана и хлорамина-Б //На пути к устойчивому развитию регионов: Матер. Междунар. науч.-техн. конф. – Вологда, 2001. – С. 64 –65.

6. Кайбышев А. Ф., Шакиров Л. Г., Паршуков Н. Н. Выделение фенольных соединений из фенольной смолы производства фенола-ацетона //Нефтепереработка и нефтехимия 2002: Матер. науч.-практ. конф. – Уфа, 2002. –С. 171-172.

7. Шакиров Л. Г., Кайбышев А. Ф., Хлесткин Р. Н., и др. Выделение фенола и кумилфенолов из ацетофеноновой фракции фенольной смолы производства фенол-ацетона //Нефтегазовое дело. – 03.2003. – Т.1 – 9 С. – http://www.ogbus.ru/authors/Kaibyshev/Kaibyshev_1.pdf.

8. Шакиров Л. Г., Кайбышев А. Ф., Лучкин А. В., и др. Способ переработки отходов производств дифенилолпропана и хлорамина-Б //Башкирский химический журнал – 2003. – Т. 10. - №2. – С. 72-74.

Pages:     | 1 | 2 ||






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»