WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 || 3 | 4 |

Разработка, согласование и утверждение Общий химичеНД на продукты ский состав объектов Рис. 1. Программно-целевая модель исследований исследования, показатели безопасности, перекисное и кислотное числа липидов определяли по стандартным и общепринятым в рыбной отрасли методикам. Фракционный состав азотистых веществ определяли по методу Къельдаля с предварительным осаждением белкового азота 15%-ным раствором трихлоруксусной кислоты (Егорова, Трещева, 1970). Аминокислотный состав азотистых веществ бульона, влажного и сухого БЛК определяли методом ионно-обменной хроматографии на анализаторе Hitachi L-8800 с подготовкой образцов по методу Мура и Штейна, их молекулярную массу – методом матричной лазерной десорбционной ионизации на анализаторе Ultraflex-II, перевариваемость – после ферментирования навесок пепсином (Егорова, Трещева, 1970). Жирнокислотный состав липидов бульона, влажного и сухого БЛК определяли методом газовой хроматографии на хроматографе Shimadzu GC-9A, содержание в липидах оксикислот - в соответствии с МУК (ВНИРО, 2001), выделение жира осуществляли по методу Блайя - Дайера. Плотность образцов бульонов, влажных БЛК и фильтратов определяли ареометром, динамическую вязкость – методом Стокса с использованием вискозиметра Гепплера (Горбатов, 1979). Классификацию процесса концентрирования подпрессовых бульонов по характеру образования осадка проводили, визуально сравнивая экспериментальные зависимости удельной производительности мембраны CeRAM INSIDE® с отсечкой 300 кДа от давления с эталонными (Лялин, Филиппов, Старов, 1990). Средний диаметр частиц сухого БЛК определяли методом седиментации в центробежном поле на анализаторе Horiba CAPPA-700.

Обработку экспериментальных данных проводили методами математической статистики (Батунер, Позин, 1971). Эмпирическое уравнение, описывающее изменение показателя преломления влажного БЛК (n) от температуры (t) и содержания сухих веществ (c), получали методом математического планирования эксперимента (Ахназарова, Кафаров, 1985, Грачев, 1979) с использованием программного пакета Systat SigmaPlot 10.0. При оформлении работы использовали прикладной пакет Microsoft Office XP SP 3.

В третьей главе «Комплексное исследование рыбных подпрессовых бульонов как сырья для получения БЛК» изучена комовая, биологическая ценность и показатели безопасности бульонов, полученных при производстве кормовой рыбной муки из сайки, кильки каспийской и смешанных рыбных отходов. Проведенными исследованиями установлено (табл. 1), что химический состав бульонов зависит от химического состава исходного сырья. Повышенное Таблица Общий химический состав подпрессовых бульонов, полученных при переработке различных видов сырья Объект исследования Содержание, % влаги сухих жира азотистых мин-х в-в веществ в-в Сайка 78,4±1,4 21,6±1,4 5,1±2,5 13,6±1,7 2,3±1,Бульон из сайки 94,4±2,1 5,6±2,1 1,2±0,8 3,4±1,3 0,8±2,Килька каспийская 73,1±3,2 28,8±3,2 7,8±2,5 17,5±0,9 3,7±1,Бульон из кильки 92,2±2,0 7,9±2,0 2,4±1,1 4,3±1,5 0,8±0,Комплексные отходы 75,3±2,8 24,8±2,8 7,7±2,1 15,1±1,4 8,4±0,Бульон из отходов 90,0±1,3 10,0±1,3 0,7±2,1 6,7±1,4 2,8±1,содержание белка в сырье приводит к увеличению его содержания в подпрессовом бульоне. При этом в бульоне, полученном из смешанных отходов и рассматриваемом в качестве основного сырья для получения влажных и сухих БЛК, отмечается наибольшее содержание азотистых соединений (6,7 %) и минеральных веществ (2,8 %) и наименьшее – липидов (0,7 %). Фракционный состав азотистых веществ бульонов на 80,0 – 92,6 % представлен небелковым азотом, их аминокислотный состав является полноценным, так как содержит все незаменимые аминокислоты в количестве 17,7 - 27,9 % от нормы, рекомендуемой ФАО ВОЗ, в том числе 77,2 % - 121,6 % лизина. Жирнокислотный состав липидов бульонов содержит насыщенных жирных кислот 24,3 – 25,9 %, мононенасыщенных - 41,7 - 45,9 %, полиненасыщенных (ПНЖК) - 28,8 – 32,8 %, в том числе биологически активных кислот 3 (20:5 и 22:6) – 10,0 - 18,9 %. По показателям безопасности (микробиологическим, содержанию токсичных металлов и хлорорганических пестицидов) бульоны соответствуют требованиям ВетПиН 13-5-01/0101. Полученные данные свидетельствуют о безопасности, высокой кормовой и биологической ценности бульонов, что обуславливает целесообразность их использования для производства кормовых продуктов.

В четвертой главе «Обоснование и разработка технологии влажного белково-липидного концентрата подпрессовых бульонов на металлокерамических мембранах TrumemTM» представлены результаты исследований по подбору металлокерамической мембраны и обоснованию рациональных параметров технологии концентрирования подпрессовых бульонов.

Исследовано влияние температуры на динамическую вязкость подпрессового бульона и удельную производительность мембраны с диаметром пор 0,мкм при давлении 0,2 МПа. Установлено, что при температуре 80 С вязкость минимальна и составляет 0,55 Па·с, а удельная производительность, наоборот, максимальна и составляет 45 л/м2·ч. Полученные результаты позволяют считать указанную температуру рациональной для концентрирования рыбного подпрессового бульона.

В процессе подборе изучены показатели химического и фракционного состава азотистых веществ бульонов, БЛК и фильтратов, полученных при температуре 75 – 80 С на мембранах TrumemTM с диаметрами пор 0,4; 0,2; 0,1 и 0,мкм. Определены характеристики процесса концентрирования: селективность, средняя удельная производительность по фильтрату, выход БЛК (табл. 2). Из представленных данных видно, что наилучшей селективностью по всем исследованным показателям обладает мембрана с диаметром пор 0,05 мкм. Ее средняя удельная производительность лишь на 10,1 л/м2·ч уступает максимальной, отмеченной для мембраны с диаметром пор 0,1 мкм, при большем на 1,7 % выходе концентрата.

Таблица Характеристики процесса концентрирования подпрессовых бульонов на мембранах с различным диаметром пор Диаметр Селективность (%), по Выход Средняя пропор, мкм сухим общему белково- липи- концен- изводительв-вам азоту му азоту дам трата, % ность, л/м2ч 0,4 31,3 27,8 50,0 57,5 34,2 37,0,2 52,8 46,3 55,1 100,0 15,3 56,0,1 54,7 51,1 70,0 100,0 9,3 77,0,05 62,3 57,1 78,0 100,0 11,0 67, На основании полученных данных мембрана TrumemTM c диаметром пор 0,05 мкм была принята за рациональную для получения влажного БЛК.

Для обоснования рациональных параметров технологии концентрирования подпрессовых бульонов из смешанных рыбных отходов влажные БЛК получали в проточном режиме фильтрации при скорости потока жидкости 5 м/с и величинах рабочего давления на входе в мембранный модуль 0,2; 0,3 и 0,МПа. Установлено, что вследствие изменения рабочего давления селективность мембраны по сухим веществам изменяется от 48,8 до 54,8 %, по общему и белковому азоту – от 50,3 до 52,5 и от 60 до 72,2 %, соответственно, средняя удельная производительность – от 21,5 до 32,8 л/м2·ч, продолжительность процесса концентрирования – от 2,75 до 3,25 ч. При этом выход концентрата возрастал от 31,4 % при давлении 0,3 МПа до 42,1 % при давлении 0,4 МПа. В БЛК, полученном при давлении 0,3 МПа, по сравнению с остальными образцами, отмечалось максимальное содержание сухих веществ (27,4 %), азотистых соединений (17,1) и липидов (4,0 %) при содержании белкового азота 15,8 % от общего. Это свидетельствует о целесообразности концентрирования подпрессовых бульонов при давлении 0,3 МПа. Таким образом, обоснованными рациональными параметрами получения влажного БЛК на мембране TrumemTM с диаметром пор 0,05 мкм являются: рабочее давление на входе в мембранный модуль – 0,3 МПа, температура жидкости – 75 – 80 С при скорости потока 5 м/с, продолжительность процесса - 3,25 ч. Установлено, что при данных параметрах выход концентрата составляет 31,4 %, а средняя удельная производительность мембран – 25,8 л/м2·ч.

В пятой главе «Разработка технологии влажного БЛК на керамических мембранах» представлены результаты исследований по подбору мембраны, обоснованию рациональных параметров получения влажного БЛК, разработке экспресс-метода определения содержания в нем сухих веществ и обоснованию рациональных параметров технологии регенерации мембран CeRAM INSIDE® после концентрирования подпрессовых бульонов.

В процессе подбора изучены химический и фракционный состав азотистых веществ бульонов и продуктов, полученных на мембранах CeRAM INSIDE® с величинами отсечки 300 и 50 кДа и КУФЭ с отсечкой 67 кДа. Для каждой мембраны определены характеристики процесса концентрирования.

Выявлено, что средняя удельная производительность мембраны КУФЭ низкая и составляет 32,5 л/м2·ч, поэтому ее применение для концентрирования подпрессового бульона нецелесообразно. Удельная производительность мембраны с отсечкой 300 кДа составляет 186,8 л/м2·ч, мембраны с отсечкой 50 кДа – 122, л/м2·ч. Селективность первой по сухим веществам составляет 39 %, по общему азоту - 32 %, по белковому - 48 %, что, соответственно, лишь на 3; 4 и 7 % меньше, чем у второй. Учитывая незначительные различия в селективности, и в 1,5 раза большую производительность первой она была принята за рациональную для получения влажного БЛК.

При обосновании рациональных параметров технологии апробировано режима концентрирования: 1-ый - с постоянным давлением на входе в мембранный модуль (0,3 или 0,4 МПа); 2-ой - с периодической очисткой фильтрующей поверхности мембраны за счет резкого сброса давления с 0,3 или 0,МПа до 0,04 МПа; 3-ий - впервые предложенный режим с постепенным увеличением трансмембранного давления от 0,05 до 0,25 МПа для поддержания удельной производительности мембран постоянной на протяжении всего процесса. Установлено, что концентрирование при постоянном давлении отличается малой (не более 2/3 часа) продолжительностью, а концентраты содержат не более 14,5 % сухих веществ. По этой причине концентрирование в данном режиме было признано нецелесообразным. Концентраты, полученные при фильтрации с периодической очисткой мембран, содержали 23,2 – 24,5 % сухих веществ, но производительность мембран при этом была низкой (не более 39,л/м2·ч), поэтому данный режим концентрирования также признан нецелесообразным. В БЛК, полученных при увеличении трансмембранного давления от 0,05 до 0,25 МПа и постоянной удельной производительности 50 л/м2·ч, отмечено максимальное по сравнению с остальными образцами содержание сухих веществ (25,4 %), азотистых соединений (20,5 %) и липидов (1,7 %), что позволяет считать данный режим рациональным для получения БЛК. Обоснованы рациональные параметры получения БЛК: начальное трансмембранное давление – 0,05 МПа, конечное – 0,25 МПа, постоянная средняя удельная производительность – 50 л/м2·ч при температуре 75 – 80 С и скорости потока жидкости м/с. При данных параметрах выход концентрата составляет 27,7 %, продолжительность процесса – 4,7 часа.

Исследовано влияние температуры и концентрации сухих веществ во влажном БЛК на его показатель преломления. Установлено, что при увеличении концентрации от 14,5 до 25,3 % и снижении температуры от 41 до 19 С показатель преломления возраста1,1,ет от 1,3487 до 1,3763 (рис. 2). Порасчет расчет 1,расчет лучено эмпирическое уравнение расчет 1,расчет 1,расчет регрессии расчет 1,расчет 1,расчет n =1.3953 - 0.003896c Эксперимент 1,(1) 1,- 0.0008379t + 0,0001458с где n - показатель преломления;

c - концентрация, %; t - температура, С, адекватно описывающее Рис. 2. Изменение показателя преломизменение показателя преломлеления влажного БЛК от температуры ния при изменении независимых и концентрации сухих веществ параметров в указанных пределах.

Решением уравнения (1) относительно переменной c получено уравнение -3 0.3,89610 + D с = (2) -2.где D - дискриминант, определяемый по формуле:

D =1.517881610-5 - 5.832 10-4 (-8.379 10-4t - n +1.3953) (3) позволяющее определять концентрацию сухих веществ во влажном БЛК в процессе концентрирования при известном показателе преломления.

Исследованиями химического состава сухого осадка, образующегося на мембранах в процессе концентрирования, установлено, что он содержит 32,8 % липидов и 51,6 % азотистых веществ, что свидетельствует о необходимости обработки мембран щелочным моющим раствором, а также 9,4 % минеральных веществ, для удаления которых необходимо применять кислотные моющие растворы. Установлено, что регенерацию необходимо проводить в 3 стадии по схеме: 1-ая стадия: обработка раствором «Агросил-202» концентрацией не более 3%; 2-ая стадия – обработка раствором «Агросил-102» концентрацией не более 4 %; 3-я стадия – повторная обработка раствором «Агросил-202» концентрацией не более 2 %.

Изучено влияние продолжительности процесса на степень регенерации мембран. Установлено, что продолжительность первой стадии регенерации составляет 1/3 часа, а степень регенерации – 19 %. При щелочной обработке мем) n ( я и н е л м о л е р п ь л е т а з а к %, о ) с П ( я и ц а р т н е ц н Т е о м п е К р а т у р а ( t ), С бран апробировано 3 метода регенерации: при давлении 0,1 МПа; при давлении 0,4 МПа. Впервые предложен метод, отличающийся увеличением рабочего давления от 0,1 до 0,4 МПа. Установлено, что регенерация при постоянном давлении (0,1 и 0,4 МПа) неэффективна, так как степень регенерации мембран составляет, соответственно, 59 % и 63 %, что ниже предельно допустимых 80 % (Cheryan, 2001). После регенерации при давлении 0,1 МПа в течение 0,5 часа удельная производительность мембран составляет 52 %, последующее увеличение давления до 0,4 МПа обеспечивает ее восстановление до 97 % от первоначальной. Полученные данные свидетельствуют о необходимости проведения 2ой стадии регенерации при переменном давлении и возможности исключения 3-ей стадии вследствие высокой степени регенерации мембран.

Определены минимальные концентрации моющих средств, обеспечивающих требуемое качество регенерации. Установлены рациональные параметры процесса регенерации: 1-ая стадия – обработка мембран 1 %-ным моющим раствором «Агросил-202» при давлении 0,1 МПа и температуре 80 С в течение 1/3 часа; 2-ая стадия – обработка 4 %-ным раствором «Агросил-102» с добавлением 0,02 % ПАВ «Рамп» при температуре 80 С и давлении 0,1 МПа в течение 0,5 часа с последующим увеличением давления до 0,4 МПа и регенерацией в течение 0,6 часа.

В шестой главе «Разработка технологии сухого БЛК» выбран способ сушки влажных БЛК и обоснованы его рациональные параметры.

Pages:     | 1 || 3 | 4 |






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»