WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 | 2 ||

Метрологические характеристики методик определения Cl- в оксидах висмута и германия приведены в табл. 7. Внутрилабораторная прецизионность для оксида висмута составила 0,15; для оксида германия – 0,20. Предел обнаружения, рассчитанный по 2-s критерию с учетом содержания Cl- в контрольном опыте, составил 5.10-4 % масс для обоих оксидов (табл. 7).

Т а б л и ц а Результаты определения хлора в пробах оксидов висмута(III) и германия(IV), % масс. (n = 4, P=0,95) Объект анализа Содержание Введено Найдено – в пробе содержание в пробе Bi2O3 1-44 <5.10-4 2,4.10-3 (2,7+0,5).10-4,7.10-3 (4,4+0,5).10-3-144 (5,2+0,5).10-3 4,7.10-3 (5,3+1,3).10-GeO2 Донмет, п. 90 6,4.10-3 (2,3+0,1).10-2 (2,2+0,2).10-Германий, п.8 1,3.10-2 (2,3+0,1).10-2 (2,4+0,6).10-29507-215 2,1.10-3 (6,5+0,8).10-3 (4,7+1,4).10-29507-199 2,8.10-3 (2,3+0,1).10-2 (2,3+0,8).10-Т а б л и ц а Метрологические характеристики методик определения хлора в оксидах висмута(III) и германия(IV) с применением метода КЭ Относительная Объект Предел обнару- Диапазон определяемых конвнутрилабораторная анализа жения, % масс. центраций, % масс.

прецизионность (n=10) Bi2O3 5.10-4 5.10-4 – 1.10-1 0,GeO2 5.10-4 5.10-4 – 1.10-1 0,Правильность результатов, полученных с применением разработанных методик, контролировали сопоставлением с результатами независимых методов: атомно-абсорбционной спектрометрии и лазерной ионизационной масс-спектрометрии (табл. 8).

Т а б л и ц а Сравнение результатов определение хлора в оксиде висмута(III) и оксиде германия(IV) методом КЭ с данными независимых методов анализа Содержание в пробе, % масс.

Объект анализа КЭ Независимый метод Bi2O3 040825 (Furukawa, Япония) (7+1).10-2 (8,6+0,9).10-2* 2-161 (ИНХ, Россия) (6+1).10-4 (9+3).10-4** 3-113 (ИНХ, Россия) (7+1).10-4 (9+3).10-4** 2-109 (ИНХ, Россия) (3,0+0,5).10-3 (2,1+0,5).10-3** 22-2 (ИНХ, Россия) (2,3+0,3).10-3 (3+1).10-3** 1-80 (ИНХ, Россия) (2,9+0,5).10-3 (4+1).10-3** GeO2 29507-215 (Umicore, Бельгия) (2,1+0,6).10-3 (1,1+0,8).10-29507-199 (Umicore, Бельгия) (1,6+0,1).10-3 (1,0+0,8).10-29507-203 (Umicore, Бельгия) (9,9+0,6).10-4 (5+3).10-п.90 (Донмет, Украина) (6,4+0,8).10-3 (5+3).10-* – атомно-абсорбционная спектрометрия ** – лазерная ионизационная масс-спектрометрия Удовлетворительное согласие результатов позволяет сделать вывод об отсутствии значимой систематической погрешности разработанных методик.

Таким образом, в результате проведенных исследований показана применимость метода капиллярного электрофореза, для определения анионного состава объектов различной природы.

В Приложении приведены методика определения Cl-, Br-, I-, NO2-, NO3-, SO42-, F-, HPO42- в водах различной природы методом капиллярного электрофореза, а также методики определения хлора виде Cl- в оксидах висмута и германия.

ВЫВОДЫ 1. Обоснована и экспериментально подтверждена схема определения анионов Cl-, Br-, I-, NO2-, NO3-, SO42-, F-, HPO42- в водах различной природы методом капиллярного электрофореза, в основе которой сочетание противонаправленного движения аналитов и электроосмотического потока в разделительном капилляре и стэкинга большого объема пробы. Показано, что в результате применения предложенной схемы достигнуты пределы обнаружения анионов 0,005-0,05 мг/л для проб с минерализацией до 20 мг/л и 0,02-0,2 мг/л для проб с минерализацией до 2000 мг/л при суммарной погрешности анализа, не превышающей 17%.

2. Предложены способы устранения влияния макрокомпонентов пробы на определение микрокомпонентов при условии близких значений их подвижностей путем:

- варьирования концентрации ион-парного реагента, - применения эффекта изотахофоретического концентрирования, - переведения определяемого компонента в аналитическую форму с меньшей подвижностью.

3. Предложен подход для определения примеси хлора в виде хлорид-иона в твердых оксидных материалах (Bi2O3 и GeO2) после отделения макрокомпонентов при оптимальном сочетании способа переведения в раствор и последующего выделения основы в отдельную фазу.

Предел обнаружения хлора в оксидных материалах составил 5.10-4 % масс.

при погрешности 15-20 %.

4. Разработанные методики использованы в исследованиях, связанных с:

- изучением распределения поллютантов в зоне действия антропогенных источников окислов серы и азота, - исследованием особенностей вулканической деятельности Камчатского региона, - изучением поведения элементов в хвостохранилищах золотодобывающего месторождения (Кемеровская обл.), - контролем качества исходных оксидов при синтезе полноразмерных кристаллов германата висмута.

Литература [1] Kaniansky D., Masr M., Mark J., Bodor R. Capillary electrophoresis of inorganic anions // J. Chromatogr. A. – 1999. – V. 834. – P. 133-178.

Основное содержание диссертации изложено в следующих работах:

1. Полякова Е.В., Шуваева О.В. Определение хлорид-иона в оксиде висмута методом капиллярного электрофореза// Журнал аналитической химии. – 2008. – Т. 63, № 4. – С. 427-432.

2. Полякова Е.В., Шуваева О.В., Сапрыкин А.И. Содержание примеси хлора в Bi2O3 и GeO2 // Неорганические материалы. – 2008. – Т. 44, №9. – С. 1108-1111.

3. Сапрыкин А.И., Шелпакова И.Р., Чанышева Т.А., Троицкий Д.Ю., Заксас Н.П., Петрова Н.И., Цыганкова А.Р., Полякова Е.В. Методы аналитического обеспечения технологий получения высокочистых оксидов // Перспективные материалы. – 2008. – Спец. выпуск, №6, ч.1. – С. 222-226.

4. Полякова Е.В., Шуваева О.В. Определение неорганических анионов методом капиллярного электрофореза с необращенным электроосмотическим потоком // Аналитика и контроль. – 2009. – Т.14, №3. – С. 147-5. Полякова Е.В., Шуваева О.В. Определение хлорид-иона в оксиде висмута методом капиллярного электрофореза // Материалы 3-й Всероссийской конференции молодых ученых «Фундаментальные проблемы новых технологий в 3-м тысячелетии». Томск, 2006. – С.281-6. Шуваева О.В., Кощеева О.С., Полякова Е.В. Определение микрокомпонентов в объектах различной природы с применением метода капиллярного электрофореза // Материалы II Международного симпозиума «Разделение и концентрирование в аналитической химии и радиохимии». Краснодар, 2005. – С.445-446.

7. Полякова Е.В., Шуваева О.В. КЭФ-определение неорганических анионов с использованием необращенного электроосмотического потока // Материалы VIII научной конференции «Аналитика Сибири и Дальнего востока». Томск-2008. – С. 168.

8. Полякова Е.В., Шуваева О.В., Сапрыкин А.И. Определение хлора в оксиде германия методом капиллярного электрофореза // Материалы VIII научной конференции «Аналитика Сибири и Дальнего востока».

Томск-2008. – С. 92.

Изд. лиц. ИД № 04060 от 20.02.Подписано к печати и в свет 14.10.Формат 60 84/16. Бумага № 1. Гарнитура “Times New Roman”.

Печать оперативная. Печ. л. 1,2. Уч.-изд. л. 1,1. Тираж 120. Заказ № Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения РАН Просп. Акад. Лаврентьева, 3, Новосибирск,

Pages:     | 1 | 2 ||






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»