WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 | 2 ||

В работах по выявлению особенностей и закономерностей насыщения азотом технического титана в тлеющем разряде с полым катодом при низких давлениях и сравнительно низких температурах использовалась разрядная система, схематично представленная на рис. 5. В качестве материала исследования использовался технический титан ВТ1-0. Для поддержания низкой рабочей температуры при проведении процесса с высокими плотностями тока несамостоятельного тлеющего разряда, использовался импульснопериодический режим подачи напряжения на полый катод и, соответственно, на образцы. Данный режим реализовывался с использованием специально разработанного блока управления, встраиваемого в штатную схему подачи высокого напряжения на полый катод и позволяющий изменять длительность импульса (от 0.01 до 999 сек.), частоту (от 0.001 до 100 Гц) и скважность (от 1 до 1000) подачи отрицательного напряжения на полый катод.

Из анализа результатов определения величины микротвердости поверхности обрабатываемых образцов при различных параметрах тлеющего разряда и температурах азотирования выявлены некоторые тенденции азотирования (табл. 1) такие как: микротвердость повышается с увеличением плотности катодного тока, напряжения горения разряда и, особенно резко, температуры образца. Так, повышение температуры азотирования на 300 °C привело к увеличению микротвердости более чем в 2 раза.

Таблица Значения параметров азотирования и величины микротвердости поверхностного слоя титана ВТ1-Pсмеси, Па Т, °С Uр, кB j, мА/см2 HV0.5, ГПа HV/HVO 3.9 850 1.4 4.0 14 4.2.8 650 1.4 3.9 8.2 2.2.1 550 1.0 1.9 6.4 2.Pсмеси–давление смеси рабочих газов (60% N2, 40% Аr), Т–температура образца, Uр–напряжение горения несамостоятельного тлеющего разряда с полым катодом, j– плотность катодного тока, HV0.5–микротвердость на поверхности образца при нагрузке на индентор 0.5 Н, HVO–исходная микротвердость (~3 ГПа) на поверхности необработанного образца при нагрузке на индентор 0.5 Н.

Также в процессе исследований установлено, что если к тыльной стороне образца (из-за малого (<0.5 мм) зазора между образцом и подложкой) проникновение ионов исключено, а имеется доступ только атомарного и молекулярного азота, то травление предварительно полированной поверхности титана отсутствует, поверхность приобретает золотистый цвет, а микротвердость на этой поверхности практически совпадает с микротвердостью на лицевой, т.е. обращенной к плазме, азотированной поверхности образца. Следовательно, азотирование происходит с примерно одинаковой интенсивностью как в присутствие в плазме ионов азота, так и в случае, когда Рис. 6. Профили микротвердости приповерхнодоступ их к обрабатываемой постных слоев титана ВТ1-0, подвергнутого азоверхности исключен (рис. 6). тированию в плазме несамостоятельного тлеющего разряда с полым катодом при низких давАнализ характерных изобралениях и температурах (°C) 850 (кривые 1 и 2), жений поверхности разрушения 650 (3, 4) и 550 (5, 6). Кривые 1, 3, 5 – тыльная;

образцов титана (рис. 7) показал 2, 4, 6 – лицевая стороны образца. Пунктирной наличие двух явно различающихся линией обозначена величина микротвердости слоев: поверхностный и промежуобразца до азотирования. Величина нагрузки на точный, плавно переходящий в индентор твердомера составляла 0.5 Н. Время азотирования 4.5 часа.

основной объем материала. Поверхностный слой, судя по структуре излома, имеет субмикрокристаллическое строение с размером кристаллитов ~ 350-400 нм. Толщина данного слоя уменьшается от 1.5 до 0.1 мкм по мере снижения температуры азотирования от 850 до 550 °C. Как правило, данный слой имеет характерный золотистый цвет, что является косвенным признаком (в совокупности с полученными высокими значениями поверхностной твердости и износостойкости) образования нитрида титана. Промежуточный слой является, очевидно, слоем диффузионного насыщения образцов азотом. Толщина данного слоя уменьшается от 70 до 15 мкм при снижении температуры азотирования от 850 до 550 °C. За слоем диффузионного насыщения идет слой термического влияния плавно переходящий в основной объем материала.

В экспериментах для сравнительного анализа влияния различных газов на характеристики модифицированного слоя использовались чистый азот, аргоназотная (50/50 %), неон-азотная (50/50 %) и гелиево-азотная (50/50 %) смеси газов. Неон и гелий были выбраны из условия высокого сечения ионномолекулярной реакции с образованием атомарного азота, а аргон вследствие широкого его применения в исследованиях процесса азотирования. Показано, что при азотировании в аргон-азотной и в неон-азотной смесях микротвердость на поверхности увеличилась примерно на 30% и на 50% соответственно по сравнению с азотированием в чистом азоте. Увеличение микротвердости при азотировании в неон-азотной смеси связано с более высоким, примерно на порядок величины, сечением ионно-молекулярной реакции, чем в аргоназотной смеси, несмотря на то, что при выше указанных напряжениях горения Рис. 7. Изображение структуры поперечного излома титана ВТ1-0, подвергнутого азотированию в плазме тлеющего разряда с полым катодом: а – нитридный слой; б – тонкая структура излома нитридного слоя; в – слой диффузионного насыщения; г – структура зоны термического влияния: I–нитридный слой, II–слой диффузионного насыщения, III–зона термического влияния.

разряда сечение ионизации неона в 2-3 раза ниже, чем аргона и азота. В тоже время введение в смесь гелия позволяет повысить микротвердость почти в 2.2 раза, поэтому в гелиево-азотной смеси за меньшее в 2 раза время можно получить более высокую микротвердость на поверхности, чем в аргон-азотной смеси. По мере увеличения времени азотирования скорость насыщения азотом замедляется, особенно с обратной стороны образца, что связано с образованием на поверхности пленки TiN, препятствующей проникновению азота в диффузионный слой. Со стороны, обращенной к разряду, этот слой частично распыляется быстрыми ионами и нейтралами, образованными в результате перезарядки. Было установлено также, что при азотировании в гелиево-азотной смеси уменьшается шероховатость поверхности, обращенной в сторону разряда. Это обусловлено меньшим травлением поверхности вследствие того, что в диапазоне энергий (50–1500) эВ коэффициент распыления ионами He на два порядка ниже, чем ионами Ar.

Представлены результаты анодной поляризации выполненной в 0.8% растворе NaCl титана BT1-0 в исходном состоянии и после азотирования в аргоназотной и гелиево-азотной смесях. Видно, что в азотированных образцах повышается коррозионный потенциал. На лицевой стороне повышается коррозионный ток, что указывает на снижение коррозионной стойкости азотированного образца. На обратной стороне образца, где существует не растравленный TiN-слой, коррозионная стойкость повышается по сравнению с неазотированным исходным состоянием. Следует отметить, что увеличение тока коррозии на лицевой стороне, возможно, связано с увеличением эффективной площади поверхности вследствие ее травления ионами.

С использованием методов трибологических исследований показано, что повышение микротвердости приповерхностных слоев титана ведет к существенному снижению интенсивности износа образцов. Минимальная интенсивность износа, составляющая ~ 1·10-6 мм3/м·Н (величина интенсивности износа исходного материала равна 2.5·10-2 мм3/м·Н), была выявлена на образцах, имеющих после азотирования характерный золотистый цвет, обычно возникающий при образовании стехиометрического нитрида титана TiN. Одновременно со снижением интенсивности износа наблюдается заметное снижение (в 2 раза) коэффициента трения поверхности образцов, что также улучшает его трибологические характеристики. Результаты измерения интенсивности износа показали, что даже тонкий (~1 мкм) слой TiN, образовавшегося на поверхности титанового образца после его обработки в азотной плазме тлеющего разряда с полым катодом, препятствует быстрому истиранию образца индентором прибора для измерения интенсивности износа. Отсутствие четкой границы между образовавшимся слоем TiN с повышенной твердостью и основным объемом образца позволяет избегать отслаивания и быстрого его изнашивания, наблюдаемого в структурах получаемых при напылении твердого покрытия на более мягкую подложку и, таким образом, увеличивает ресурс работы изделия.

Таким образом, показана возможность плазменной обработки титана и его сплавов в плазме несамостоятельного тлеющего разряда с полым катодом, инициируемого и поддерживаемого дуговым разрядом с холодным полым катодом при давлении (2–4 Па) и температуре <600 °C. Представленная технология позволяет проводить очистку (активацию) и азотирование в едином вакуумном цикле, что улучшает качество обработки и повышает ее производительность.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ Основные результаты работы заключаются в следующем:

1. Модифицирован дуговой генератор газовой плазмы на основе разряда в скрещенных электрическом и магнитном полях с холодным полым катодом, обеспечивающий при токах разряда до 200 А концентрацию плазмы до 1010 см-3 в объеме 0.2 м3. Отличительной особенностью генератора является практическое отсутствие капельной фракции материала катода в генерируемой плазме.

2. Проведены исследования самостоятельного дугового разряда низкого (10-1–10-2 Па) давления с полым катодом, и показано, что при постоянном давлении и величине магнитного поля напряжение горения разряда лежит в диапазоне 20-50 В и слабо зависит от тока разряда при его изменении в широком (20–200 А) диапазоне.

3. Установлено, что повышение напряжения горения самостоятельной дуги с полым катодом и снижение ее тока при увеличении аксиального магнитного поля связано со снижением поперечной по отношению к магнитному полю проводимости плазмы вблизи катода. Увеличение частоты столкновений электронов, за счет изменения давления газа в полом катоде, позволяет компенсировать снижение проводимости плазмы.

4. На основании проведенных исследований разработана эффективная электродная система генератора плазмы практически исключающая проникновение капельной фракции в полый анод (рабочую область).

5. Установлено, что инициируемый и поддерживаемый генератором дуговой плазмы несамостоятельный тлеющий разряд с цилиндрическим полым катодом при низком давлении зажигается и стабильно горит в сильноточной форме (j=1–5 мА/см2) в широком диапазоне давлений (p=0.1–4 Па). Ток разряда растет при увеличении напряжения и давления и уменьшается с увеличением площади выходного окна в результате ухода быстрых электронов из катодной полости.

6. Экспериментально показано, что процесс азотирования технического титана в плазме несамостоятельного тлеющего разряда с полым катодом происходит с высокой эффективностью при относительно низких (<600° С) температурах и низких давлениях (2–4 Па) за меньшие в 3–4 раза по сравнению с азотированием в обычном тлеющем разряде времена.

7. Установлено, что при одинаковых давлениях, температуре образцов и временах азотирования, за счет более высоких сечений (до 2-х порядков величины) ионно-молекулярных реакций образования атомарного азота типа М++N2N++N0+М, при разряде в смесях, содержащих 50% неона или гелия, азотирование происходит более эффективно, чем в чистом азоте и аргоназотной смеси. При азотировании в гелиево-азотной смеси в течение 2-х часов на поверхности получена твердость более чем в 2 раза выше, чем в чистом азоте и более чем в 1.5 раза выше, чем в аргон-азотной смеси.

8. Использование несамостоятельного тлеющего разряда, горящего как в атмосфере чистого азота, так и в смесях азота с такими газами как аргон, неон и гелий, для азотирования титана позволяет повышать его эксплуатационные характеристики, например, износостойкость. Так интенсивность износа титанового образца после его азотирования в плазме несамостоятельного тлеющего разряда уменьшилась от 2.5·10-2 до ~ 1·10-6 мм3/м·Н, что соответствует интенсивности износа покрытия из нитрида титана.

ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ 1. Akhmadeev Yu.H., Grigoriev S.V., Koval N.N., Lopatin I.V., Schanin P.M., Vershinin D.S. Plasma source based on arc discharge with cold hollow cathode // 30th IEEE International Conference on Plasma Science – 2003. – Jeju, Korea. – P.203.

2. Akhmadeev Yu.H., Grigoriev S.V., Koval N.N., and Schanin P.M. Plasma sources based on a low-pressure arc discharge // Laser and Particle Beams. – 2003. – №21. – P.249–254.

3. Щанин П.М., Коваль Н.Н., Ахмадеев Ю.Х., Григорьев С.В. Дуговой разряд с холодным полым катодом в скрещенных электрическом и магнитном полях // ЖТФ. –2004. Т.74. вып. 5. С. 24.–4. Akhmadeev Yu.H., Schanin P.M., Koval N.N. Generation of gas-discharge plasma by an arc source with a cold hollow cathode // VII International Conference on Modification of Materials with Particle Beams and Plasma Flows. – Tomsk, Russia. – 2004. – P.70-73.

5. Щанин П.М., Коваль Н.Н., Ахмадеев Ю.Х. Генерация газоразрядной плазмы в дуговом источнике с холодным полым катодом // ПТЭ. – 2005. – № 3.

– С.62-66.

6. Ахмадеев Ю.Х, Гончаренко И.М., Иванов Ю.Ф., Коваль Н.Н., Щанин П.М.

Азотирование технически чистого титана в тлеющем разряде с полым катодом // Письма в ЖТФ. – 2005. – Т. 31. – Вып. 13. – С.24-30.

7. Ахмадеев Ю.Х, Иванов Ю.Ф., Коваль Н.Н., Щанин П.М. Азотирование технически чистого титана в тлеющем разряде с полым катодом // 11th International Scientific and Practical Conference of Students, Post-graduates and Young Scientists «Modern technique and technologies» (MTT’ 2005). – Tomsk, Russia. – 2005. – P.109-111.

8. Ахмадеев Ю.Х., Колубаева Ю.А., Крысина О.В. Азотирование титана в тлеющем разряде с полым катодом // Сб. материалов I Всероссийской конференции молодых ученых «Физика и химия высокоэнергетических систем». – Томск. – 2005. – С.299-301.

9. Ахмадеев Ю.Х. Влияние газовой среды на процесс азотирования титана в несамостоятельном тлеющем разряде низкого давления // Сб. материалов Международной школы-конференции молодых ученых «Физика и химия наноматериалов». – Томск. – 2005. – С.7-11.

10. Ахмадеев Ю.Х., Григорьев С.В., Коваль Н.Н., Щанин П.М. Вакуумнодуговой плазмогенератор для создания бескапельной плазмы в больших объемах.//Сборник докладов 7-й Международной конференции «Вакуумные технологии и оборудование», Международного семинара «Вакуумнодуговой разряд с холодным катодом: физика, технологии и устройства», Международного научно-практического симпозиума «Наноструктурные функциональные покрытия для промышленности». – Украина, Харьков. – 2006. – Том I. – С. 145-149.

11. Ахмадеев Ю.Х. Влияние газовой среды на процесс азотирования технически чистого титана в несамостоятельном тлеющем разряде низкого давления // Материалы 3-й Всероссийской конференции молодых ученых «Фундаментальные проблемы новых технологий в 3-м тысячелетии». – Томск. – 2006. – С.125-127.

Pages:     | 1 | 2 ||






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»