WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 | 2 ||

Рентгенограмма образца, обработанного азотной кислотой, соответствовала объемноцентрированной тетрагональной решетке с иным параметром: а = 5,714(3), с = 18,833(35). Параметр решетки с можно рассматривать как увеличенный в четыре раза параметр субъячейки с0 = 4,708.

При обработке соляной кислотой, рентгенограмма индицируется в тетрагональной примитивной решетке с параметрами а = 5,718(3), с = 24,261(27). И в этом случае можно выделить субъячейку с параметрами а и с = 3•с0, где с0=8,087.

Результаты исследования позволяют предположить, что в результате обработки кислотами образцов алюмомагнезиальной шпинели, синтезированных золь-гель методом при 800 и 1100С, образовались три фазы нестехиометрической алюмомагнезиальной шпинели Mg1-xAl2-yO4-z(OH)z с тетрагональной решеткой. Две из них характеризуются объемноцентрированными тетрагональными решетками с разным параметром с. Параметры примитивной тетрагональной решетки третьей фазы близки к параметрам -Al2O3.

Освоение технологии золь-гель порошков в производстве Основные технологические решения, полученные в настоящей работе, были использованы при внедрении технологии подготовки высокодисперсного порошка в системе Al2O3MgO-Y2O3 в производство подложек для интегральных схем (ИС) на ОАО “Завод Поликор”.

Существующая в настоящее время промышленная технология подложек ИС предусматривает обжиг в вакууме при температуре 1750С. Это приводит к ускоренному износу термического оборудования, увеличению энергетических затрат, излишнему тепловому загрязнению окружающей среды.

Температура спекания до высокоплотного состояния подложек ИС может быть снижена с помощью добавок в системе Al2O3-MgO-Y2O3. в нашей работе порошок добавки синтезировали золь-гель методом на основе нитрата алюминия и хлоридов магния и иттрия, при соотношении (в пересчете на оксиды) Al2O3 : MgO : Y2O3 равном 3:2:1. По фазовому составу после синтеза при 1000С порошок представлял твердый раствор MgO в шпинели и оксид иттрия, адсорбированный на поверхности частиц твердого раствора.

Синтезированную добавку вводили при помоле основного материала, в качестве которого использовали глинозем марки ГН-1. Подложки получали методом литья на движущуюся ленту с последующей вальцовкой, предварительным и окончательным обжигом. После обжига при 1650С подложки имели среднюю плотность 3,98 г/см3, диэлектрическую проницаемость = 9,96, диэлектрические потери tg 1•10-4 при 20°С, и соответствовали по техническим характеристикам требованиям, предъявляемым к подложкам ИС. Размер кристаллов корунда, на границах которых располагалась добавка в виде пленок толщиной мкм, составляет 12-30 мкм (рис. 6). Объем очень мелких (1-3 мкм) внутрикристаллических пор не превышал 2%.

Таким образом, на основе комплекса проведенных исследований разработана и освоена технология добавки для материала корундовых подложек ИС, позволяющая снизить температуру обжига изделий на 100 С без ухудшения эксплуатационных свойств.

Рис. 6. Микроструктура подложки с золь-гель добавкой Выводы.

1. При синтезе шпинели из порошков, полученных золь-гель методом, ее количество существенно зависит от природы исходных солей алюминия и магния. В зависимости от комбинации прекурсоров температура, при которой образование шпинели достигало 100 %, колебалась от 750С для хлоридов до 1150С для сульфата алюминия и карбоната или хлорида магния.

2. На размер кристаллов влияет не только вид аниона, но и температура образования шпинели. Выбором условий синтеза можно получить порошок с размером кристаллов <<1 мкм, либо с размером близким к 1 мкм, либо с полидисперсным составом (от <<1 до 2 мкм).

3. Влияние природы солей на спекаемость шпинельных порошков носит сложный характер – при этом отмечено, что лучше спекаются (и имеют при этом наиболее высокую прочность) порошки с полидисперсным составом, которые, по всей вероятности, позволяют получать при прессовании наиболее плотную упаковку.

4. Получение шпинели с использованием в качестве прекурсора гидроксида алюминия способствует повышению экологичности процесса. Температура, соответствующая 100%ному выходу шпинели стехиометрического состава с частицами существенно меньшими мкм составляет 1100С.

5. В системе MgO-Al2O3 выявлены области существования твердых растворов корунда и периклаза в шпинели – своеобразие их формирования может быть связано с различием скоростей массопереноса Al3+ и Mg2+.

6. Повышение температуры синтеза с 1000 до 1100С порошков стехиометрического состава способствует увеличению прочности шпинельной керамики, для эвтектического состава самую высокую прочность имеют образцы из порошка, синтезированного при 1050С 7. Повышение давления прессования от 100 до 200 МПа способствует улучшению спекаемости порошков как стехиометрического, так и эвтектического состава. При этом открытая пористость образцов достигает нуля для стехиометрического состава при 1600С, для эвтектического – при 1550С. Получен материал на основе эвтектического состава с высокой прочностью (>300 МПа) при температуре обжига 1560-1580С.

8. Изменением скоростей массопереноса катионов алюминия и магния с помощью модифицирующих добавок удалось повысить выход стехиометрической шпинели. Показано, что повышение температуры прокаливания порошков с 800 до 1000С также способствует полноте синтеза стехиометрической шпинели 9. Обработка различными кислотами порошков шпинели, полученных золь-гель методом, приводит к искажению ее кристаллической структуры и изменению параметров, соответствующих кубической гранецентрированной решетке. Новые параметры позволяют индицировать полученные решетки как тетрагональные от примитивной до объемноцентрированной в зависимости от действующего реагента и температуры синтеза.

10. Разработана технология добавки для материала корундовых подложек, позволяющая снизить температуру обжига изделий на 100С без ухудшения эксплуатационных свойств.

Основное содержание работы

изложено в следующих публикациях 1. Андрианов Н. Т., Файков П. П. Спекаемость шпинельных порошков полученных зольгель методом // Труды междунар. научно-практической Наука и технология силикатных материалов – настоящее и будующее: Труды междунар. научно-практической конф. т. 2., с. 119-124 Москва 2003 г.

2. Андрианов Н. Т., Файков П.П., Абдель Гавад С. Р., Малькова Е. М. Синтез и спекаемость порошков в системе MgO-Al2O3, полученных золь-гель методом // Успехи в химии и химической технологии: Cб. науч. тр. Том ХIX, № 8(56). У78 М.: РХТУ им. Д. И. Менделеева, 2005. С. 36 – 40.

3. Андрианов Н. Т., Абдель Гавад С. Р., Файков П. П., Попова Е. С. Роль аниона соли магния при синтезе и спекании кордиеритовых золь-гель порошков // Успехи в химии и химической технологии: Cб. науч. тр. Том ХIX, № 8(56). У78 М.: РХТУ им. Д. И. Менделеева, 2005.

С. 34 – 36.

4. Синтез алюмомагнезиальной шпинели с избытком оксида магния, при изменении скоростей массопотоков катионов / А. В. Беляков, П. П. Файков, А. Н. Цвигунов и др. // Стекло и керамика. – 2006. – № 2. – С. 14 – 19.

5. Синтез нестехиометрической алюмомагнезиальной шпинели с тетрагональной решеткой / А. Н. Цвигунов, А. В. Беляков, П. Д. Саркисов, П. П. Файков, Н. Т. Андрианов, Б. В. Жаданов, Ю. В. Ивлева // Стекло и керамика. – 2006. – № 11. – С. 14 – 19.

Pages:     | 1 | 2 ||






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»