WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 | 2 || 4 | 5 |

С целью исследования чувствительности приборов к альфа-частицам с энергией более 1 МэВ была измерена интенсивность эталонного источника, покрытого слоями алюминизированной майларовой плёнки, что соответствует положению пика 0,84 МэВ. Для каждого измерения рассчитывалась эффективность детектирования частиц относительно эталонного количества частиц с энергией более 1 МэВ в предположении, что прибор регистрирует только альфа-частицы с энергией выше МэВ. Наблюдалось значительное превышение измеренной интенсивности над эталонной в диапазоне энергий от 1 до 10 МэВ: для Прибора 1 - в 12 раз, для Прибора 2 – в 8 раз, что свидетельствует о чувствительности приборов к альфачастицам с энергией менее 1 МэВ. Усреднённые результаты расчётов для Прибора приведены на рисунке 2.

Такое несоответствие спектральных характеристик паспортным свидетельствует о нарушении калибровки приборов 1 и 2 и может приводить к завышению результатов измерений, так как сертификация материалов микроэлектроники осуществляется по интенсивности излучения альфа-частиц только с энергиями выше МэВ.

Выявлено также, что минимум чувствительности Прибора 2 приходится на приблизительно 3 МэВ, причем эффективность детектирования в этой области менее 10%. Такой вид зависимости эффективности детектирования от энергии детек тируемых частиц газового пропорционального счетчика может быть обусловлен старением электродов камеры, либо неудаляемыми загрязнениями [7].

Таким образом, при разработке методических рекомендаций по применению счетчика модели 1950 для контроля альфа-активности и создании нового прибора процедурам калибровки, предотвращения и контроля старения и загрязнения электродов следует уделять особое внимание.

Таблица Коэффициенты эффективности приборов 1 и в зависимости от расстояния до входного окна детектора.

Расстояние Коэффициент до входного эффективности, % Примечание окна, мм Прибор 1 Прибор 0 95 1 92 2 84 71 Уровень образца 5 74 8 60 36 Уровень лотка Уровень дна ка14 14 меры образца В третьем разделе главы рассмотрены виды образцов для контроля низкой и ультранизкой поверхностной альфа-активности при производстве материалов микроэлектроники и измерение их активности, принципы их отбора и методы подготовки. Раздел состоит из трёх частей. Первая часть раздела посвящена литым образцам свинца, олова и их сплавов [8]. Для оптимизации количества проводимых измерений, в первую очередь, необходимо установить, какое количество материала можно считать однородной партией с точки зрения альфа-активности. Альфаактивность олова, меди, серебра и других металлов определяется степенью их химической чистоты. В действительности, альфа-активность различна даже для разных партий материалов у одного производителя, причем разница может состав лять, например, для меди до пяти порядков. Поэтому необходимо вести входной контроль альфа-активности каждой партии материалов для производства электронных компонентов.

Рисунок 1 - Положение пика кон- Рисунок 2 - Результаты тестироватрольного источника по данным альфа- ния счетчика модели 1950 произспектрометра 7184 фирмы «EURISYS водства фирмы “ Alpha Science”, MEASURES», Франция (ОИГГМ СО США (Прибор 2) РАН) Степень химической чистоты свинца не определяет его альфа-активности вследствие наличия изотопа Pb-210, в ряду распада которого до стабильного свинца имеется альфа-излучатель Po-210. Поэтому альфа-активность свинца будет определяться содержанием в нём изотопа Pb-210, а также добавкой этого изотопа из химических реагентов при получении свинца из руды. С точки зрения загрязнения Pb210 наиболее опасными являются два передела: окисление галенита PbS воздухом – вследствие содержания в воздухе радона, в результате распада которого образуется изотоп Pb-210, и рафинирование полученного свинца (переделы с NaOH, Zn и Mg) – вследствие содержания в реагентах свинца, который содержит изотоп Pb-210.

Оценка максимальной степени возможного загрязнения в первом переделе при известных параметрах процесса и среднем содержании радона в воздухе порядка 1 атома на см3 показывает, что возможное увеличение активности получаемого свинца составит 2·10-10 /(час·см2) на максимуме активности изотопа Pb-210. При минимальной активности ультра низко активного свинца порядка 10-3 /(час·см2) увеличением альфа-активности от атмосферного радона при этом процессе можно пренебречь.

Содержание урана, тория и продуктов их распада в NaOH, Zn и Mg не нормируется. Поэтому оценить возможность загрязнения реагентами получаемого при рафинировании свинца можно, только измеряя альфа-активность каждой партии каустической соды, цинка и магния.

Так как рафинирование может значительно увеличивать альфа-активность получаемого свинца (особенно – ультра низко альфа-активного с активностью порядка 10-3 /(час·см2)), то с точки зрения альфа-активности, при отсутствии стадии дополнительной очистки, однородной партией свинца можно считать свинец, произведённый из галенитового концентрата одной партии с применением каустической соды, цинка и магния одной партии. Для материалов, содержащих свинец, датой изготовления для расчёта максимальной альфа-активности считается дата проведения процесса рафинирования свинца, если стадия его дополнительной изотопической очистки отсутствует.

Получить ровную поверхность площадью 1000 см2 и толщиной более 40 мкм (для свинца) можно путем напыления исследуемого материала на подложку, механической обработки заготовок произвольной формы, литьем в изложницу, прокаткой заготовок, прессованием заготовок и так далее. Лучшие результаты по качеству образцов и стоимости их приготовления дал способ разливки металла в изложницы [8]. При этом способе изготовлении образцов возможно поверхностное загрязнение от атмосферного радона.

Оценка максимальной степени возможного загрязнения при известных объёме контейнера и времени контакта образцов с воздухом и среднем содержании радона в воздухе порядка 1 атома на см3 показывает, что возможное увеличение активности поверхности получаемого образца может составлять до 10-4 /(час·см2) на максимуме активности изотопа Pb-210. То есть, при минимальной активности ультра низко альфа-активного свинца порядка 10-3 /(час·см2) увеличение альфаактивности образца от атмосферного радона при этом процессе может составлять до 10%. Таким образом, при методе подготовки образцов путём изготовления слитков литьём в изложницы для материала с активностью ниже 0,005 /(час·см2), приготовление образцов должно происходить в атмосфере инертного газа.

Во второй части раздела рассмотрены особенности измерения альфаактивности формованных образцов свинца, олова и их сплавов, описано влияние технологической смазки на измеряемую альфа-активность изделий. Исследованы образцы различной геометрической формы: плоские слитки, цилиндры, сегменты простые и с отверстиями различного диаметра.

Получено, что ни один из результатов измерений активности образцов сложной геометрической формы не совпадает с результатами измерения активности плоских слитков, изготовленных из материала данных образцов, даже если измерения проводятся на одном и том же приборе. Коэффициенты эффективности для различных форм образцов определяются сложной зависимостью спектральной чувствительности от энергии детектируемых частиц и большим градиентом эффективности счёта детектора в зависимости от расстояния между входным окном и источником частиц, качеством поверхности образцов и технологическими параметрами процесса формовки [9]. То есть, необходимо для каждого прибора и каждой формы образцов использовать свой коэффициент эффективности счета, определяемый экспериментально. Коэффициенты эффективности для различных форм образцов, технологических параметров процесса формовки и каждого детектора были определены экспериментально, и используются как справочные для внутреннего контроля технологии.

Кроме того, для исследования чистоты и стабильности технологии формования изделий из низко альфа-активных металлов и сплавов были проведены сравнительные измерения альфа-активности образцов исходных материалов, формованных из них изделий и образцов, полученных переплавкой изделий. В таблице 3 приведены результаты измерений с учетом и без учета влияния боковой поверхности на скорость счета контрольных плоских литых и формованных по стандартной технологии образцов, а также плоских образцов отлитых из формованных образцов. В таблице 3 указана альфа-активность образцов, пересчитанная на максимум активности с учетом даты очистки материала. Погрешность измерений не превышала 10%.

Таблица Сравнительные результаты измерений активности формованных образцов [9].

№ Активность Активность Активность Активность серии плоских литых цилиндров цилиндров плоских образцов, образцов, без учета боковой с учетом боковой отлитых из цилинд/(час·см2) поверхности, поверхности, ров, /(час·см2) /(час·см2) /(час·см2) 1 0,045 0.057 0,036 0,2 0,036 0,047 0,030 0,3 0,017 0,019 0,012 0,Результаты измерений выявили, что активность переплавленных формованных образцов совпадает в пределах погрешности с активностью исходного материала. Проведенные исследования показали высокую стабильность и чистоту применяемой технологии формования изделий.

В третьей части раздела рассмотрены факторы, формирующие альфаактивность порошков металлов и их оксидов. Порошки низко альфа-активных металлов и их оксидов производятся в атмосфере высокочистого аргона, содержание альфа-активных примесей уранового ряда в котором не обнаруживается. Поэтому, альфа-активность порошков металлов определяется активностью исходных металлов. Особенно важна оценка результирующей альфа-активности производимого порошка монооксида свинца по альфа-активности металла, так как активность самого исходного свинца может расти со временем. Альфа-активность монооксида свинца зависит от активности исходного свинца, размера частиц порошка, его насыпной плотности и степени технологического загрязнения при получении порошка. Так как для окисления свинца при производстве его монооксида могут использоваться большие объемы воздуха, то порошок загрязняется атмосферным радоном и, в конечном итоге, свинцом-210. При этом концентрация радона в воздухе определяется многими факторами: влажностью, высотой уровня отбора, скоростью и направлением ветра, радиоактивностью строительных материалов зданий и конструкций воздуховодов. Поэтому рассчитать степень загрязнения, а, следовательно, и результирующую альфа-активность порошка монооксида свинца для каждой конкретной партии сложно.

Для оценки технологических параметров процесса производства монооксида свинца были проведены сравнительные измерения альфа-активности нескольких партий свинца и полученных из них партий монооксида свинца. Некоторые данные измерений [10] для различных уровней альфа-активности свинца и различных технологических параметров (например: температуры, качества реагентов) приведены в таблице 4: образцы 1-6. Погрешность измерений не превышала 25%. Результаты сравнительных измерений готовых партий монооксида свинца (образцы 7, 8 в таблице 4) показывают, что при альфа-активности свинца на максимуме порядка 0,001 /(час·см2) альфа-активность полученного из него монооксида на существующих приборах не обнаруживается в пределах погрешности.

В четвёртом разделе главы описана методика производственного контроля альфа-активности материалов микроэлектроники. Разработанная методика включает в себя:

1. Правила техники безопасности.

2. Описание прибора – газового пропорционального счётчика большой площади модели 1950 производства “Alpha Sciences Inc.”, США, и материалов.

3. Процедуру подготовки прибора к измерениям низкой и ультра низкой альфа-активности.

4. Процедуру подготовки помещения для проведения измерений низкой и ультра низкой альфа-активности.

5. Процедуру упаковки и хранения образцов материалов низкой и ультра низкой альфа-активности.

6. Процедуру измерения и расчёта альфа-активности образцов.

Правила техники безопасности предусматривают как защиту оператора от воздействия вредных химических веществ (монооксида свинца, паров спиртов и промывочных растворов, рабочей газовой смеси прибора), так и предотвращение загрязнения оператором образцов материалов низкой и ультра низкой альфаактивности.

Процедура подготовки прибора к измерениям низкой и ультра низкой альфаактивности направлена на минимизацию влияния недостатков газового пропорционального счётчика большой площади модели 1950 производства “Alpha Sciences Inc.” (США) на результаты измерений и предполагает:

Таблица Результаты сравнительных измерений альфа-активности свинца и полученного из него монооксида свинца.

№ об- Активность свинца, Активность моноок- Относительная разца /(час·см2) сида свинца, активность моно/(час·см2) оксида свинца 0,025±0,0003 0,012±0,0023 0,0,015±0,0017 0,008±0,0018 0,0,013±0,0006 0,054±0,008 4,0,009±0,001 0,005±0,0006 0,0,008±0,0004 0,006±0,0004 0,0,007±0,0009 0,009±0,0067 1,0,001±0,0004 0±0,0005 0,0007±0,0006 0±0,0004 1. Для устранения влияния помех: питание прибора от подстанции по отдельному кабелю большого сечения; заземление прибора на отдельный контур физической земли, сопротивлением менее 1 Ом; полное электромагнитное экранирование прибора.

2. Для уменьшения времени предварительной продувки прибора: установка загрузочного бокса перед камерой образца прибора.

Процедура подготовки помещения для проведения измерений предполагает организацию приточно-вытяжной вентиляции для предотвращения накопления радона и рабочего газа в помещении и регулярную влажную уборку помещения специальным раствором для удаления урана, тория и продуктов их распада.

Процедура упаковки и хранения образцов материалов низкой и ультра низкой альфа-активности предусматривает вакуумную упаковку образцов в низко альфаактивную полиэтиленовую плёнку, хранение контрольных образцов вместе с партиями материалов или изделий, от которых они отобраны, в помещениях со специальным режимом проветривания и уборки, регулярный контроль целостности упаковки.

Процедура измерения и расчёта активности образцов включает в себя:

- измерение фона прибора с лотком для образцов и без него;

- расчёт длительности измерения для достижения необходимой точности;

- подготовку образца и его установку в камеру образца;

- измерение суммарной активности фона и образца;

- контрольное измерение фона прибора;

- расчёт альфа-активности образца и погрешности измерения.

Pages:     | 1 | 2 || 4 | 5 |






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»