WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 || 3 | 4 |   ...   | 5 |

Вторая глава «Разработка методики контроля низкой и ультра низкой альфа-активности при производстве материалов микроэлектроники» состоит из пяти разделов. В первом разделе описаны проблемы измерений низкой поверхностной альфа-активности и постановка задачи контроля низкой и ультранизкой поверхностной альфа-активности при производстве материалов микроэлектроники.

На сегодняшний день уровни фона существующих детекторов уже слишком высоки для обеспечения необходимой точности измерения альфа-активности материалов микроэлектроники. Нет успешного конструкторского решения вопроса защиты детекторов большой площади от космического излучения или учёта его составляющей. Необходимо также увеличение рабочей площади низкофоновых детекторов, особенно полупроводниковых. Но основной проблемой является отсутствие стандартных общепринятых методик измерения низкой альфа-активности материалов [Л2]. Требуется разработка методов измерения альфа-активности готовых изделий различных форм и структуры [2]. В настоящее время не существует стандартных методик измерения низкой и ультра низкой поверхностной альфа-активности, поэтому результаты измерений различными приборами в разных лабораториях не всегда согласуются между собой.

Для измерения низкой альфа-активности широко применяются два прибора - модель 8600A, “ORDELA Inc.”, и модель 1950, “Alpha Sciences Inc.”, США, позволяющие измерять сверх низкую альфа-активность материалов. Как установлено в ходе эксплуатации газового пропорционального счётчика модели 1950, проявляя бесспорные достоинства как лабораторный, он имеет ряд существенных недостатков при работе в условиях производства:

1. Высокая чувствительность прибора к электромагнитным и вибрационным помехам.

2. Чувствительность детектора к альфа-активности дна камеры образца, что может вносить дополнительную систематическую погрешность в измерения.

3. Отсутствие рекомендаций по поддержанию низкого рабочего фона прибора.

4. Отсутствие рекомендаций по измерению образцов сложной геометрической формы.

Таким образом, возникла необходимость разработки методики производственного контроля альфа-активности материалов микроэлектроники, учитывающей особенности прибора и уменьшающие влияние его недостатков на результаты измерений [3].

Второй раздел посвящён проблемам измерений низкой и ультра низкой поверхностной альфа-активности современными приборами на примере прибора модели 1950 производства “Alpha Sciences Inc.” (США). Раздел состоит из четырёх частей. В первой части исследованы составляющие собственного фона прибора при измерении низкой и ультра низкой поверхностной альфа-активности. Фон прибора включает в себя следующие компоненты [4]: активность катода и анода, активность рабочего газа, фон космического излучения, активность камеры детектора, активность камеры образца с лотком для образцов или без него.

Активность катода и анода пропорциональной камеры зависит, в первую очередь, от активности тех материалов, из которых они изготовлены. А также от загрязнений, поступающих с рабочим газом на катод и анод, и загрязнений катода при поступлении воздуха в камеру образца (пыль, влага, радон).

Активность рабочего газа P-10 (аргон и 10% метана), поступающего в прибор, зависит от чистоты исходного газа в баллоне и соединяющей арматуры. Так как российские стандарты качества газовых смесей отличаются от стандартов США, где производится прибор модели 1950, то использование в качестве рабочего газа смеси российского производства может приводить к существенному повышению фона счётчика. Большое влияние на коэффициент газового усиления пропорционального счётчика оказывает наличие примесей электроотрицательных газов, в первую очередь, кислорода и паров воды. При этом радон, растворённый в воде и образующийся в результате естественного радиоактивного распада, скапливается ближе к дну баллона. Результаты исследований опубликованы в [4], сформулированы рекомендации заводу-производителю газовых смесей по подготовке Р-10 газа для газового пропорционального счётчика, включающие в себя предварительную сушку прокаливанием и очистку баллонов, а также дополнительную очистку метана при приготовлении газовой смеси.

С точки зрения проведения достоверных измерений важно учесть в процессе измерений временные вариации фона космического излучения. В случае измерения образцов с уровнем альфа-активности порядка 0,001 /час/см2, с целью учёта колебаний фона целесообразно следить за геомагнитной обстановкой и проводить изме рения в случае отсутствия магнитных бурь, либо использовать попеременное измерение фона и образца с периодом не более 12 часов.

Активность камеры детектора включает в себя активность конструкционных элементов и дополнительную активность загрязнений, в основном, со стороны Р-газа. Активность камеры образца зависит от активности конструкционных материалов, из которых она изготовлена, а также от состояния их внутренних поверхностей.

Дефекты поверхности (царапины, шероховатости) препятствуют хорошей очистке камеры образца перед измерениями. Большую роль играют материалы и жидкости, применяемые для очистки поверхности камеры образца. Исследования по понижению собственного фона счётчика показали необходимость использования для очистки камеры бидистиллированной воды и дистиллированного ректификованного этилового спирта. Применение обычной дистиллированной воды и ректификованного спирта для обработки лотка или внутренней поверхности камеры вызывает повышение фона до 8 - 20 отсчётов в час.

Кроме причин и явлений, формирующих собственно фон прибора, при организации и проведении измерений на приборе модели 1950 “Alpha Sciences Inc.” нужно учитывать электромагнитные помехи, возникающие в питающей сети, эфирные помехи и наводки. Ослабить реакцию (уменьшить просчёты или ложный счёт) прибора на сетевые помехи можно двумя способами: питанием прибора от подстанции по отдельному кабелю большого сечения или заземлением прибора на отдельный контур физической земли, сопротивлением менее 1 Ом. Эфирные помехи и наводки также влияют на счёт этого прибора. Устранить это влияние позволило дополнительное полное электромагнитное экранирование прибора. Наблюдаемые величины вкладов каждого фактора в фон прибора модели 1950 даны в Таблице 1 [4].

Таблица Вклады различных факторов в фон прибора модели Факторы, влияющие на Изменения фона фон прибора Min, отсче- Max, отсчетов/час тов/час Чистота рабочего газа 1 Активность конструкционных 2 материалов прибора Космическое излучение 1 Электромагнитные помехи 0 Механические помехи 0 Во второй части раздела рассмотрена проблема неконтролируемой систематической погрешности при измерениях поверхностной альфа-активности газовыми пропорциональными счётчиками большой площади [5]. Конструкция широко применяемых для измерения низкой альфа-активности материалов микроэлектроники серийных газовых пропорциональных счётчиков такова, что они чувствительны к альфа-активности дна камеры образца. Эта особенность приводит к систематической погрешности при измерениях, возникающей вследствие неконтро- лируемо изменяющейся альфа-активности дна камеры образца. Рассмотрим каждый этап процедуры измерения активности:

1. При измерении фона результирующая активность R0 складывается из четырёх составляющих: активности, вызванной проникающим космическим излучением Rcosm, активности конструкционных материалов детектора (катода, анода и стенок) Rconstr, активности рабочего газа RP10 и активности дна камеры образца Rbottom :

(1), R0 = Rcos m + Rconstr + RP10 + Rbottom Fгде F0 - коэффициент эффективности детектора с уровня дна камеры.

2. При измерении фона с лотком результирующая активность R1 складывается из: активности проникающего космического излучения Rcosm, активности конструкционных материалов детектора (катода, анода и стенок) Rconstr, активности рабочего газа RP10 и активности лотка детектора Rtray :

R1 = Rcos m + Rconstr + RP10 + Rtray Ftr (2), где Ftr - коэффициент эффективности детектора с уровня лотка. Таким образом, (R– R0) представляет собой разницу между активностью дна и активностью лотка.

Так как абсолютная активность дна камеры не известна, то и абсолютное значение активности лотка на данном приборе определить не возможно. Для этого требуется низко активный (~ 0,0005 /(час·см2)) стандартный образец площадью не менее 1000 см2, калиброванный на оборудовании более высокого, чем модель 1950, класса точности. Такого оборудования и стандартного образца сегодня не существует.

3. При измерении активности образца площадью 1000 см2 результирующая активность R2 складывается из: активности проникающего космического излучения Rcosm, активности конструкционных материалов детектора (катода, анода и стенок) Rconstr, активности рабочего газа RP10 и активности образца Rsample :

(3), R2 = Rcos m + Rconstr + RP10 + Rsample Fst где Fst - стандартный коэффициент эффективности детектора. Отсюда, (4) или Rsample * Fst = R2 - R0 + Rbottom F (5).

Rsample * Fst = R2 - R1 + Rtray Ftr Таким образом, при прямом вычитании величины фона для расчета активности образца возникает систематическая ошибка, связанная с ненулевой активностью дна камеры и лотка. Вследствие этого, чтобы не занижать результаты измерений активности образцов, следует при расчетах активности образцов площадью см2 использовать самый низкий из последовательно измеренных фонов - с лотком или без него.

4. При измерении активности образца площадью менее 1000 см2 результирующая активность R3 складывается из: активности проникающего космического излучения Rcosm, активности конструкционных материалов детектора (катода, анода и стенок) Rconstr, активности рабочего газа RP10, активности выступающей за образец части лотка Rtray и активности образца Rsample :

Stray - Ssample R3 = Rcos m + Rconstr + RP10 + Rtray Ftr + Rsample FS (6), Stray где FS - коэффициент эффективности детектора с уровня образца (~ 2 мм). Отсюда, Ssample Rsample·FS = R3 - R1 + Rtray ·Ftr (7).

Stray Вычисление (Rsample· FS) как простой разницы (R3 – R1) вносит систематическую ошибку, которая тем меньше, чем меньше площадь образца. Вычисленная без учёта этой ошибки активность образца будет занижена по сравнению с реальной его активностью. И величина ошибки тем более существенна, чем меньше измеряемая активность. Но для низких активностей уменьшение общего счёта при малой площади образца значительно увеличивает длительность измерений для набора достаточной статистики. При этом время измерения сравнимо с периодом колебаний фона, что вынуждает применять попеременный счёт фона и образца. Так как существующие приборы не предназначены для этого метода, то при выборе методики измерений необходимо учитывать два конкурирующие фактора [5]: 1) уменьшение систематической ошибки при уменьшении площади образца, что резко увеличивает длительность измерений, и 2) сокращение времени измерений при максимальной площади образца, что даёт максимальную систематическую ошибку. Все существующие серийно выпускаемые газовые пропорциональные счётчики альфаактивности большой площади имеют вышеуказанную неконтролируемую систематическую погрешность, которую конструкция не позволяет ни определить, ни устранить.

Третья часть раздела посвящена проблемам длительных измерений низкой и ультранизкой поверхностной альфа-активности. Длительность измерений альфаактивности образцов определяется соотношением фоновой скорости счёта прибора и скорости счёта образца. Минимальное полное время Т, необходимое для измерения образца с предполагаемой активностью и относительной погрешностью измерения не превышающей, можно оценить следующим образом [Л3]:

R0 + 2R + 2 R ·(R0 + Rb ) b b, (8) T = t + tb = total 2 ·Rгде ttotal – общее время счёта образца с фоном, tb – время счёта фона, Rb – фоновая скорость счёта, R0 = 0 ·Ssample · Fst – ожидаемая скорость счёта образца (Ssample - площадь образца, Fst - стандартный коэффициент эффективности детектора по паспорту прибора).

Согласно формуле (8), снижение фона прибора с 3 до 1 отсчёта в час позволяет уменьшить общее затрачиваемое время с 250 до 104 часов для образцов с активностью 0,001 /(час·см2), и с 936 до 355 часов для активности 0,0005 /(час·см2).

Для образцов с активностью 0,0005 /(час·см2) увеличение площади образца до см2 при фоне 3 отсчёта в час сокращает минимальное время измерения до 250 часов, а при фоне 1 отсчёт в час – до 104 часов. Трёхкратное уменьшение фона прибора снижает минимальное время измерения активности на 62%, тогда как, при прочих равных условиях, увеличение площади образца в два раза уменьшает его на 71%.

Применяемые в настоящее время ведущими производителями микроэлектронных устройств приборы рассчитаны на максимальную площадь образца см2 и имеют фоны не ниже 2 отсчётов/час. Такие характеристики счётчиков требуют очень длительных измерений для достоверного определения низкой и ультранизкой альфа-активности, поэтому необходимы приборы, позволяющие вести попеременный счет фона и активности образца [6].

В четвёртой части раздела описаны метод и результаты исследования спектральной чувствительности прибора модели 1950 “Alpha Sciences Inc.”, так как для измерения альфа-активности материалов микроэлектроники принципиально установление нижнего предела дискриминации частиц по энергиям на уровне МэВ. Работы проводились совместно с Объединённым институтом геологии, геофизики и минералогии им. А.А. Трофимука Сибирского отделения РАН, г. Новосибирск (ОИГГМ СО РАН), где были подготовлены и тестированы контрольные образцы [7].

Для определения спектральной чувствительности приборов использовался эталонный источник 1П9-400 производства ВО «ИЗОТОП» - Pu-239 (1,59 импульсов/с, рабочая площадь 1 см2). В ОИГГМ СО РАН были определены эталонные спектральные характеристики источника (интенсивность от 0,2 до 10 МэВ и от 1 до 10 МэВ, а также положение пика) в зависимости от количества покрывавших его слоёв алюминизированной майларовой плёнки плотностью 0,29 мг\см2 полупроводниковым одноканальным альфа-спектрометром 7184 фирмы «EURISYS MEASURES», Франция (рисунок 1). Тестированы два прибора модели 1950 “Alpha Sciences Inc.” – новый (Прибор 1) и эксплуатировавшийся в течение 3 лет (прибор 2). По результатам измерения активности эталонного источника 1П9-400, расположенного на расстоянии от 1 до 14 мм от входного окна детекторов, рассчитаны коэффициенты эффективности детектирования альфа-частиц с энергией 5,22 МэВ приборами 1 и 2. Усреднённые результаты расчётов приведены в таблице 2.

Анализ полученных результатов показывает, что коэффициенты эффективности детектирования приборов существенно зависят от расстояния до входного окна детекторов, и что оба прибора чувствительны к активности дна камеры образца.

Pages:     | 1 || 3 | 4 |   ...   | 5 |






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»