WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 || 3 |

Таким образом, для определения концентрации йода в подготовленном растворе пробы необходимо снять пять кривых: вольтамперограмму фонового электролита, три вольтамперограммы - с использованием раствора KI с известной концентрацией йодидионов и пятую - с использованием раствора пробы с искомой концентрацией йода. На рис. 1 представлен вид получаемых кривых.

Диапазон измеряемых концентраций в электрохимической ячейке,после добавления раствора пробы для предлагаемого метода составляет 0,95-2.00 мг/см3.

Хлористый йод, добавляемый к раствору казеина при его йодировании, частично расходуется на реакцию с тирозиновыми группами белка, а частично (его избыточное количество) в водной среде гидролизирует с образованием свободного йода. Таким образом, наряду с включением йода в структуру белка происходит выделение его паров, которые адсорбируются белковой молекулой, образуя достаточно прочный комплекс.

Для его разрушения и очистки йодированного белка от молекулярного йода в процессе его производства используется избыточное количество восстановителя - сернистокислого натрия., а подтверждением полноты очистки должен служить анализ на содержание в йодказеине свободного йода.

При разработке методики такого анализа основная задача состояла в отработке условий десорбции молекулярного йода из молекулы белка. В качестве десорбента был выбран 10%-ный раствор йодида калия. По проведенным исследованиям скорость десорбции зависит от условий перемешивания, температуры раствора десорбента, размера зерна йодказеина. Полностью молекулярный йод удается перевести в раствор при постоянном перемешивании тщательно растертой пробы анализируемого белка в течение 30 минут при температуре 50°С. Количественно концентрацию Йода определяли спектрофотометрически на длине волны 352 нм.

Нижний предел количественного обнаружения йода в растворе десорбента для предлагаемого метода составляет 8,7-10-6 моль/л.

Исследование зависимостей содержания связанного йода в йодказеине от концентраций исходного буфера и йодирующего агента Рассматривая возможность совмещения процессов йодирования казеина и коагуляции йодированного белка в одну стадию, необходимо учитывать два требования: с одной стороны, достаточная степень йодирования казеина и, с другой, - полнота осаждения образовавшегося йодпротеина. Для йодирования белков предпочтительнее щелочная среда, полнота же осаждения йодказеина достигается только в изоэлектрической точке, определение которой показало, что она лежит при рН 4,3. Выше этой точки йодказеин осаждается не полностью, ниже ее свернувшийся белок частично вновь растворяется. Для подбора оптимальных условий было исследовано влияние концентрации буфера, взятого для растворения исходного белка, и концентрации йодирующего агента на содержание связанного йода в йодказеине и полноту его осаждения.

Как видно из рис.2, с увеличением концентрации буфера содержание связанного йода в йодказеине увеличивается. Это связано с тем, что с увеличением концентрации буфера увеличивается его буферная емкость, при добавлении хлористого йода происходит меньшее и более медленное снижение щелочности среды от исходного значения, и процесс йодирования идет при более высоких значениях рН, что благоприятствует созданию условий для включения йода в основную йодирующуюся аминокислоту - тирозин. Это подтверждается ростом величины рН надосадочной жидкости с увеличением концентргция буфера. Если в случае растворения казеина в 0,1 М карбонатном буфере буферной емкости не хватает и исходное значение рН уже при растворении казеина падает с 9,2 до 8,3, а при добавлении йодирующего агента снижается до 0,8, концентрация связанного йода при этом чуть более 5% (рис.3), то в случае растворения казеина в 0,3 М буфере сохраняется исходное значение рН, после добавления йодирующего агента оно снижается лишь до 5,5, концентрация связанного йода в этих условиях выше 8%, что близко к теоретическому значению при условии йодирования всех тирозиновых остатков в цельном казеине до дийодтирозина.

Поднимать концентрацию буфера выше нецелесообразно, так как содержание связанного йода достаточно для получения экономичного продукта, а дальнейшее ее повышение приводит к необходимости большего подкисления среды после завершения процесса йодирования с целью уменьшения потерь белка при производстве (рис.4).

При получении йодказеина, кроме концентрации буфера, взятого lля растворения исходного белка, большое значение имеют концентрация хлористого йода как йодирующего агента и концентрация кислоты, в которой он растворен, так как эти две величины связаны между собой. Разведением хлористого йода водой достигается уменьшение концентрации соляной кислоты, в результате чего равновесие диссоциации комплекса Н[ICI2], в виде которого хлористый йод находится в растворе, сдвигается в сторону его распада и, соответственно, увеличения концентрации ионов Г, что благоприятствует йодирующему действию хлористого йода.

С другой стороны, осаждение аморфных соединений лучше вести из концентрированных растворов. Образующиеся при этом осадки хорошо свертываются, легко отфильтровываются и хорошо промываются. Кроме того, они обладают минимальной удельной поверхностью, вследствие чего не отличаются особенной склонностью к адсорбции, что в случае получения йодказеина имеет особую важность, учитывая необходимость очистки его от молекулярного йода.

Как видно из рис.5 в низкоконцентрированных растворах буфера разведение хлористого йода практически не влияет на рН надосадочной жидкости и, соответственно, на кислотность среды, при которой происходит процесс йодирования.

Среда ввиду небольшой буферной емкости резко изменяется от исходной щелочной до сильнокислой, и разведение йодирующего агента способно лишь самым немногим увеличить рН. При более высокой концентрации исходного буфера наблюдается небольшое падение рН при добавлении йодирующего агента без разведения или даже при некотором его разбавлении, а затем резкое падение до сильнокислой среды. Таким образом, в низкоконцентрированных растворах буфера разведением йодирующего агента не удается поднять рН среды до оптимального для йодирования белка значения.

Концентрация связанного йода в йодированном в таких условиях йодказеине колеблется от 5 до 6,5% (рис.6). В 0,25 М буфере увеличение рН удается достичь в случае использования неразбавленного хлористого йода, а более концентрированный 0,3 М буферный раствор позволяет поддерживать рН на уровне около 5,5 и при больших разведениях йодирующего агента, что позволяет получать продукт с высоким содержание связанного йода (рис.6).

Исследование свойств йодказеина Для подтверждения сохранения молекулярной массы белка в процессе его йодирования, проводили сравнительное ее определение для исходного казеина и продукта, полученного после его йодирования. Исследования подтвердили, что при йодировании казеина он не расщепляется на фрагменты, молекулярный вес образовавшегося белка - йодказеина немногим выше за счет большего атомного веса йода, заместившего водород в терозиновых звеньях казеина.

Сравнение ультрафиолетовых спектров поглощения казеина и йодказеина показывает, что максимум при длине волны 279-280 нм, типичный для ароматических аминокислот белков, сдвигается в случае йодказеина в более длинноволновую область. Появляющийся на длине волны 312 нм пик характеризует появление в цепочке белка дийодтирозина (рис.7).

Результаты термогравиметрических исследований йодказеина показывают, что прочность связи C-J высока, отщепление йода от йодказеина происходит только в процессе разложения самого белка вместе с разрывом других химических связей (рис.8). Таким образом, йодказеин можно использовать в пищевых продуктах, подвергающихся при приготовлении термической обработке. Йод при этом останется в конечном продукте в неизменном количестве.

Йодказеин прошел гигиеническую оценку в Департаменте Госсанэпиднадзора Минздрава РФ и внесен в Федеральный реестр гигиенических заключений (№77.99.02.916.Д.001842.03.02 от 25.03.2002 г.). Стабильная концентрация связанного йода в йодированном белке и его устойчивость к воздействию температур позволяют точно регламентировать содержание микроэлемента в продуктах питания при их обогащении.

На основе проведенных исследований разработана технологическая схема производства йодказеина, представленная на рис.9, и утверждена техническая документация (ТУ 9229-001-48363077-99, опытно-промышленный регламент), позволяющая производить йодированный белок как пищевую добавку с целью ее применения на промышленных предприятиях для обогащения пищевых продуктов.

Подобранные режимы синтеза гарантируют получение готового продукта со свойствами, регламентируемыми техническими условиями.

Разработка технологии обогащения молочных продуктов йодказеином Проводимые в организованных коллективах исследования подтверждают разбалансированность рационов питания по йоду, способствующую формированию йод-дефицита в организме и широкое распространение связанных с ним заболеваний.

В настоящее время существует три наиболее распространенных пути предотвращения дефицита микронутриентов: разнообразие питания, потребление пищевых добавок, обогащение пищевых продуктов. Для России наиболее эффективным является третий путь в связи с влиянием на состояние питания таких факторов, как развившийся в результате социально-экономических преобразований кризис и ограниченная экономическая доступность для значительной части населения наиболее ценных пищевых продуктов, традиции и привычки в питании, низкий уровень образования в области здорового питания у большинства населения.

Молоко и продукты его переработки относятся к незаменимым продуктам массового и повседневного потребления. Потому разработка технологии их обогащения йодказеином позволила бы увеличить ассортимент социально важных продуктов питания.

Так как йодказеин представляет собой порошкообразное вещество, при обогащении молочных продуктов он вносится в нормализованную смесь в виде 0,5% раствора в пастеризованном молоке или 0,25% растворе гидрокарбоната натрия. Количество добавляемого белка составляет 2,5 г на 1 тонну молока или кефира и 6,5 г на 1 тонну сметаны или творога. Такое количество йодказеина позволяет обеспечить 50% суточной потребности организма в йоде при потреблении 500 г молока или кефира и 200 г сметаны или творога.

Анализ технологических схем производства молочных продуктов и результаты проведенных исследований определили способ обогащения их йодказеином - при обогащении молока - добавление раствора йодированного белка до или после пастеризации, при обогащении кисломолочных продуктов - в подготовленное для сквашивания молоко или сливки перед внесением закваски. Технологическая схема производства кефира, обогащенного йодированным белком, представлена на рис.10.

Опытные партии обогащенных йодированным белком продуктов были выработаны в производственных условиях предприятий молочной промышленности Калужской области. Исследования их качества проводили по комплексу показателей:

органолептических, физико-химических и бактериологических. В результате органолептической оценки обнаружено, что йодная добавка не влияет на внешний вид, консистенцию, вкус, запах и цвет обогащенных продуктов, в процессе их хранения не появляется постороннего Рис.10. Схема технологического процесса производства кефира, обогащенного йодированным белком (резервуарный способ производства) запаха и привкуса. Физико-химические и микробиологические показатели также подтверждают их доброкачественность и соответствие нормативным требованиям к пищевым продуктам.

Анализ проб обогащенных продуктов на содержание в них йода показал, что перемешивание массы после внесения йодказеина обеспечивает равномерность распределения последнего по всему объему, а процесс термической обработки не влияет на содержание йода в готовом продукте: оно остается на уровне заложенного.

Сохраняется микроэлемент в обогащенной продукции и в процессе ее хранения - содержание йода сразу после выработки и к концу сроков хранения одинаково (табл.

1).

Таблица Содержание йода в обогащенных йодказеином молочных продуктах Наименова Концентрац Концентрация Концентрация ние ия йода по йода в день йода в конце Молоко 0,2 0,22±0,03 0,22±0,Кефир 0,2 0,21±0,04 0,20±0,Сметана 0,5 0,51±0,04 0,53±0,Творог 0,5 0,49±0,07 0,48±0,Разработанные технологии обогащения молочных продуктов йодированным белком позволяют использовать их на предприятиях молочной промышленности без изменения технологических линий и не требуют дополнительного оборудования. При их разработке учитывались и были соблюдены основные требования к обогащению пищевых продуктов микронутриентами, разработанные Институтом питания РАМН:

1. Для обогащения выбраны продукты массового потребления, доступные для всех групп взрослого и детского населения и регулярно используемые в повседневном питании.

2. Обогащение йодказеином молока и кисломолочных продуктов не ухудшает их потребительских свойств: не уменьшает содержание других содержащихся в них пищевых веществ, не влияет на вкусовые качества, не уменьшает срок хранения этих продуктов.

3. Йодказеин не взаимодействует с компонентами обогащаемых продуктов, выбранный способ и стадии внесения обеспечивают сохранение свойств обогатителя в процессе производства и в течение установленных сроков хранения.

4. Содержание йода в обогащенных продуктах достаточно для удовлетворения 50% его суточной потребности.

5. Регламентируемое содержание йода указывается на индивидуальной упаковке этих продуктов, а представленная в технических условиях методика позволяет органам Госсанэпиднадзора его контролировать.

Выводы 1. Исследована зависимость содержания связанного йода в йодказеине от концентрации карбонатного буфера. Его увеличение с ростом концентрации буфера связано с ростом значения рН среды, при котором происходит процесс йодирования.

2. Исследована зависимость содержания связанного йода в йодказеине от концентрации йодирующего агента. Ее характер определяют два фактора: изменение концентрации хлористого йода и изменение концентрации кислоты, в которой он растворен.

3. Оптимальными условиями получения йодказеина является йодирование раствора казеина в 0,3 М карбонатном буфере 1 М раствором хлористого йода в 4 н соляной кислоте или разведенным дистиллированной водой йодирующим агентом в соотношении 1:1.

4. Определена изоэлектрическая точка йодказеина (рН=4,3), позволившая подобрать оптимальное значение рН среды для осаждения йодированного белка с целью минимизации его потерь при производстве.

Pages:     | 1 || 3 |






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»