WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 || 3 |

«Синтез, физико-химические методы исследования и применение перспективных материалов», выполняемые по программе Федерального агентства по образованию, проект № 2.2.2.2.2416, «Научнометодическое обеспечение и стимулирование научно-образовательной деятельности НОЦ «Физика и химия высокоэнергетических систем» при ТГУ»; 2) «Разработка методов синтеза и исследования наноразмерных порошков ферримагнетиков», выполняемая по гранту Президиума РАН № 8.21; 3) Гос. контракт от 10.10.2008 № 01.648.11.307 в рамках ФЦП «Развитие инфраструктуры наноиндустрии в Российской федерации на 2008 – 2010» подраздел «Создание элемента инфраструктуры центра метрологического обеспечения и оценки соответствия нанотехнологий и продукции наноиндустрии по направлению функциональные наноматериалы и высокочистые вещества» № 200–3– 3.1-031–009; 4) «Проведение испытаний по определению относительной диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь материалов RO4003C, RT/Duroid 5880, RT/Duroid 6006 фирмы ROGERS Corporation на частоте 10 ГГц» договор с ОАО «Информационные спутниковые системы» имени академика М.Ф. Решетнева» №763/1030 от 01.04.2008 г; 5) «Процессы формирования магнитных характеристик наноразмерных порошков и наноструктурных поликристаллических оксидных ферримагнетиков» в рамках аналитической ведомственной целевой программы «Развитие научного потенциала высшей школы (2009-2010 годы)» проект № 2.1.1/7142; 6)«Разработка физических основ создания методов и средств терагерцовой диагностики фундаментальных характеристик материалов искусственного и природного происхождения » в рамках аналитической ведомственной целевой программы «Развитие научного потенциала высшей школы (2009-2010 годы)» № 2.1.1/4513.

Апробация работы. Основные защищаемые положения диссертационной работы были представлены на следующих форумах: Десятая Всероссийская научная конференция студентов-физиков и молодых ученых (Москва, 2004 г.), «Студент и научно-технический прогресс» (Новосибирск, 2004 г.), Ежегодная международная научно-техническая конференция молодых ученых «Современные проблемы радиоэлектроники» (Красноярск, 2004, 2005, 2006, 2007, 2008, 2009 г.), «2-я конференция студенческого научно-исследовательского инкубатора» (Томск, 2005 г.), Международной научной конференции «Тонкие пленки и наноструктуры «ПЛЕНКИ – 2005» (Москва, 2005 г.), 1 и Международная научно-практическая конференция «Актуальные проблемы радиофизики. АПР-2006, АПР-2008» (Томск, 2006, 2008 г.), 2 и 3 всероссийская конференция по наноматериалам «НАНО-2007», «НАНО-2009» (Новосибирск, Екатеринбург 2007, 2009 г.), «Наука.

Технологии. Инновации» (Новосибирск, 2007 г.), 4 и 5 всероссийская конференция молодых ученых «Физика и химия высокоэнергетических систем» (Томск, 2008, 2009 г.), Первая международная научная конференция «НАНО-2008» (Минск, 2008 г.) Публикации. По теме диссертации опубликовано 19 работ, в том числе: 2 статьи в рецензируемых журналах из списка ВАК; 15 – в сборниках научных трудов и в материалах конференций; 2 – в тезисах конференции. Получено уведомление о регистрации заявки на патент.

Личный вклад автора. Лично автором автоматизирована измерительная установка на основе панорамного измерителя КВСн типа Р2 с использованием современной схемотехники; собран радиоспектроскоп на основе векторного анализатора цепей E 8363 B фирмы Agilent Technologies. Изготовлен перестраиваемый цилиндрический резонатор, совмещающий в себе методы вариации частоты и длинны резонатора.

Автором диссертационной работы проведены расчеты изменения эффективной магнитной проницаемости при уменьшении частиц до наноразмерной области и получены экспериментальные результаты с использованием цилиндрического и прямоугольных резонаторов; проведено патентное исследование, выполнены необходимые расчеты и измерения, требуемые для оформления заявки на патент.

Совместно с научным руководителем работы определён план работы, обсуждены основные результаты исследований; подготовлены к печати научные работы; составлены и оформлены как стандарт предприятия методики выполнения измерений электромагнитных параметров наноразмерных порошков гексаферритов.

Структура и объём работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, приложений и списка использованных источников.

Работа содержит: страниц – 105, рисунков – 36, таблиц – 5, приложений – 7. Список использованных источников – 141.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность задач, поставленных перед диссертационной работой, описаны цели исследования, приведены защищаемые положения, научная новизна, показано практическое применение и дана общая характеристика диссертационной работы.

Первая глава посвящена аналитическому обзору литературных источников по различным направлениям. В первой части обзора рассматриваются физические основы построения композиционных радиоматериалов, приводятся наиболее часто используемые формулы для концентрационной зависимости обобщенной проводимости. Показано, что в настоящее время наибольшее распространение находят соотношения Максвелла-Гарнета, Бруггемана, Оделевского (для статистических смесей). Во второй части дается обзор экспериментальных результатов по исследованию микроволновых спектров магнитной проницаемости и теоретических моделей, описывающих особенности спектров. Отмечено внимание ученых разных стран к гексаферритам различных составов и кристаллических структур: М, Y, Z, W, X, U, так как эти материалы имеют высокие дисперсионные частоты, попадающие в рабочий диапазон высокочастотной радиоэлектроники нового поколения: компьютеров, мобильных телефонов, цифровой фото- и видеоаппаратуры. В главе рассматриваются современные методы и средства экспериментального исследования. Проведенный обзор показал, что в настоящее время используются: волноводные методы с применением полых волноводов, коаксиальных и микрополосковых линий; резонаторные с использованием объемных и микрополосковых резонаторов; методы измерения в свободном пространстве; мостовые схемы. Все чаще в разных странах используются векторные анализаторы цепей с рабочей частотой до 20 ГГц и выше. В последнем параграфе представлен анализ научных публикаций и патентов в направлении создания радиопоглощающих материалов.

Обзор показал, что в настоящее время не создана теоретическая модель, описывающая спектры магнитной проницаемости материалов по статическим характеристикам, измерение которых достаточно хорошо отработано. Основным источником сведений о динамических характеристиках является эксперимент. Показано также, что практически нет публикаций об использовании наноразмерных порошков гексаферритов и о температурной зависимости микроволновых спектров магнитной проницаемости гексаферритов.

В рассмотренных публикациях для расчета концентрационных электромагнитных параметров используются формулы, в которых в качестве исходных расчетных параметров активной фазы используются значения, соответствующие массивным материалам и не учитываются размерные эффекты при достижении нанометровой Рисунок 1 – Модель расчета эффективной магнитобласти.

ной проницаемости наночастицы с поверхностВторая глава посвя- ным слоем щена теоретической оценке эффективной магнитной проницаемости наноразмерных порошков гексаферритов, используемых для создания композиционных радиоматериалов.

Рассматривается двухслойный шар с внешним радиусом R, находящийся в однородном поле H0 в бесконечной среде с относительной магнитной проницаемостью 0 (рисунок 1). Шар состоит из поверхностного слоя с относительной магнитной проницаемостью и внутренней области радиуса R1 с относительной магнитной проницаемостью 1.

Общее выражение для эффективной магнитной проницаемости имеет вид mэффек -1, (1) 1 (m-m0 )(2m+m1)(2m0 +m)R3 - (9mm0 + 2(m-m0 )2 )(m-m1)R= mэффек + 2 m + 2m0 (2m+m1)(2m0 +m)R3 - 2(m-m1)(m-m0)Rгде – эффективная проницаемость двухслойного шара.

mэффек Полученное выраже0 нм 1,64 нм ние позволило рассчи 3,28 нм тать эффективную про 4,92 нм 6,56 нм ницаемость магнитной 9,84 нм частицы для разных толщин и различных значений магнитной проницаемости поверхностного слоя по известной 0 150 300 450 600 750 величине магнитной Средний размер частиц, нм проницаемости массивРисунок 2 – Размерные эффекты эффективной про- ного гексаферрита.

ницаемости материала BaCo0,7Zn1,3Fe16OВ работе приводятся результаты расчета для двух гексаферритов системы Co2-хZnхW и гексаферрита структуры Z-типа. На рисунке 2 в качестве примера приведены рассчитанные зависимости эффективной проницаемости двухслойного шара из гексаферрита Co0,7Zn1,3W с начальной магнитной проницаемостью 1=6,0 и величиной магнитной проницаемости поверхностного слоя =1,1 от размера частицы и глубины поверхностного слоя. Шар находится в немагнитной среде с 0=1. Верхняя линия соответствует значению массивной частицы с нулевой толщиной поверхностного слоя. Выбор величин магнитной проницаемости внутренней области производился на основе изучения литературных источников и собственных измерений.

Толщина слоя принималась кратной или дольной частью постоянной кристаллической решетки гексаферрита в направлении гексагональной оси. Полученные результаты использованы для вычисления Эффективная магнитная проницаемость, отн.ед.

эффективной магнитной проницаемости композиционной смеси (рисунок 3).

Видно, что размерр=0,ный эффект проявляется р=0,р=0,именно в нанометровой р=0,р=0,области. Показано так- р=же, что обычно применяемые формулы теории композиционных смесей не могут быть применены без учета перерас0 50 100 150 пределения вкладов поСредний размер частиц, нм верхностного и объемРисунок 3 – Расчет эффективной магнитной прониного магнетизма при цаемости композиционной смеси с учетом размернодостижении частицами го эффекта для гексаферрита Co2Z наноразмеров.

В третьей главе описываются применяемые методы исследования электрических и магнитных характеристик. В качестве основных средств измерения использованы радиоспектроскопы СВЧ диапазона от 3 до 13 Гц. Для автоматизации установки на основе стандартных панорамных измерителей КСВн типа Р2 разработан измерительновычислительный блок, состоящий из персонального компьютера и АЦП на основе AduC816.

На принципиально новый качественный уровень измерений позволило перейти приобретение векторного анализатора цепей E 8363 B фирмы Agilent Technologies, который является прибором последнего поколения. На сегодняшний день приборами этой серии пользуется большинство ведущих мировых лабораторий. Измерительный комплекс на основе этого прибора представлен на рисунке 4. В качестве измерительных ячеек использован набор прямоугольных резонаторов с колебаниями Н10р, которые успешно применялись для исследования магнитных материалов с больРисунок 4 – Блок-схема экспериментальной установки на основе векторного анализатора цепей E 8363 B шими потерями. Для исследования материалов с малыми диэлектрическими потерями приЭффективная магнитная проницаемость, отн.ед.

менялся цилиндрический резонатор с колебаниями типа Н01р. Существенным достоинством резонаторов такого типа является отсутствие токов, текущих с торцевых поверхностей резонатора, что позволяет использовать бесконтактный тип поршня. Это повышает надежность работы резонатора и обеспечивает постоянство величины добротности, не требует металлизации боковых поверхностей образцов. В главе дается анализ погрешностей измерения.

В четвертой главе приведены результаты экспериментального исследования электромагнитных характеристик гексаферритов с разной степенью измельченности. Описывается методика приготовления образцов, приведены статические характеристики исследуемых материалов.

На рисунке 5 приведены результаты сравнения экспериментальных значений эффективной магнитной проницаемости композитов на основе наноразмерных порошков гексаферритов с расчетом по модели двухслойного шара.

Расчет производился Расчет без 2.по формуле МГ для объучета поверхности 2.Эксперимент емных концентраций, 2.Толщина 0,5 с соответствующих экспеТолщина 1 с 2.Толщина 1,5 с риментальным образ2.Толщина 2 с цам, толщина слоя из1.Толщина 3 с менялась от 0,5 до 3 1.1.значений параметра 1.кристаллической решет1.ки. Величина магнитной 0 75 150 225 300 375 450 525 Средний размер частиц, нм проницаемости поверхностного слоя выбрана Рисунок 5 – Сравнение экспериментальных значений равной 1,1 на основании эффективной магнитной проницаемости композитов литературных данных с расчетом по модели двухслойного шара для гексаферрита Co0,7Zn1,3W.

по измерениям статических характеристик. Сравнение показало, что наилучшее совпадение экспериментальных и расчетных значений наблюдается, когда толщина поверхностного слоя выбирается равной двум значениям параметра кристаллической решетки с для материала Co0,7Zn1,3W и 1,5 с для Co0,6Zn1,4W. Такую же величину дает оценка [1]. Снимки, полученные на растровом электронном микроскопе [2] выделяют область поверхностного слоя толщиной 2 – 3 нм. Проведенный нами анализ указывает на возможность оценки толщины поверхностного слоя наночастицы гексаферрита радиофизическим методом путем сравнения экспериЭффективная магнитная проницаемость, отн.ед.

ментальных результатов с расчетами эффективной магнитной проницаемости для разных толщин поверхностного слоя.

Исследования в высокочастотном участке диапазона измерений показали, что концентрационная зависимость частоты ЕФМР массивных гексаферритов системы Co2-xZnxW, синтезированных по стандартной керамической технологии (рисунок 6, а – квадраты), практически совпадают с результатами исследований, проведенных в 1991 г. (точки).

Совпадение позволяет заключить, что: а) смена средств измерения не привела к принципиально новым результатам; б) материалы сохранили свои магнитные свойства за прошедшие 18 лет.

Немонотонное поведение зависимости резонансной частоты объясняется изменением величин полей анизотропии. Нейтронографическими исследованиями доказано, что в области концентрации х = 1,2 – 1,4 при комнатной температуре наблюдается спин-ориентационный фазовый переход типа плоскость легкого намагничивания (ПЛН) – конус легкого намагничивания (КЛН) – ось легкого намагничивания (ОЛН). Это наиболее сложная область для исследования в связи с повышенной чувствительностью термодинамических характеристик к составу и температуре.

Литературные данные 9,Наши измерения 8,8,7,7,6,-60 -40 -20 0 20 40 60 80 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.oC T, Концентрация б а Рисунок 6 – Концентрационная зависимость частоты ЕФМР системы Co2-xZxW (а) и температурная зависимость частоты ЕФМР материала Co0,62Zn1,38W (б) Рисунок 6, б показывает температурный фазовый переход в гексаферрите Co0,62Zn1,38W, низшая частота ЕФМР соответствует анизотропии типа КЛН, справа ПЛН, слева ОЛН.

Pages:     | 1 || 3 |






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»