WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 || 3 | 4 |

Полученные экспериментальные данные можно объяснить, принимая во внимание результаты микроструктурных исследований образцов. Анализ рентгеновских дифракционных спектров показал, что в исходном состоянии FeNbB образцы являются аморфными, а после отжига характеризуются наличием аморфной и нанокристаллической фаз, причем объем нанокристаллической фазы увеличивается от 40 до 89 % с ростом Tann от о до 650 С. В соответствии с моделью случайной магнитной анизотропии, обобщенной для случая двухфазных систем, увеличение объемной фракции bcc-Fe кристаллитов в отожженных образцах при Tann < 550 оС приводит к более эффективному межгранулярному взаимодействию, что сопровождается уменьшением HC и HS [5]. Кроме того, в отожженных при Tann = 450, 550 и 650 оС образцах размер bcc-Fe кристаллитов, l, был порядка 16-18, 10-12 и 20-24 нм, соответственно. Известно [5], что при l ~ 10-12 нм сплавы обычно характеризуется минимальными значениями HCvol и HSvol, что и наблюдалось нами. Увеличение значений HCvol и HSvol в лентах, о отожженных при Tann > 550 С, можно объяснить практически полной кристаллизацией образца. В этом случае на процессы перемагничивания образца сильное влияние оказывают границы раздела между кристаллитами, которые являются центрами закрепления доменных границ.

1,1, as-cast as-cast O = 90O = 0,5 0,0,0 0,-0,5 -0,-1,0 -1,-30 -20 -10 0 10 20 30 -30 -20 -10 0 10 20 H (Oe) H (Oe) 1,1, o 650 C 650 oC = 0o = 90o 0,0,0,0,-0,-0,-1,-1,-60 -40 -20 0 20 40 -60 -40 -20 0 20 40 H (Oe) H (Oe) Рис. 1. Объемные петли гистерезиса, наблюдаемые для исходного и о отожженного при 650 С образцов в магнитном поле, ориентированном под углом = 0 и 90о.

S S Vol Vol M / M M / M S S Vol Vol M / M M / M Изучение приповерхностных магнитных свойств исходных и отожженных FeNbB образцов показало, что они существенно отличаются от объемных характеристик. Анализ экспериментальных данных показал, что форма петель гистерезиса, измеренных в магнитном поле, ориентированном под углом = 0 и 90о, различается, что свидетельствует о наличии приповерхностной магнитной анизотропии в изучаемых образцах (рис. 2). Было найдено, что приповерхностные значения коэрцитивной силы HCSUR значительно больше, чем объемные. Этот факт может быть объяснен наличием микроструктурных и химических неоднородностей в приповерхностных слоях образцов, что является характерным для материалов, приготовленных методом закалки расплава на быстровращающемся барабане.

1,0 1, = 90o = 0o 0,0,0,0,1,0,0,-0,-0,-0,-1,-60 -45 -30 -15 0 15 30 45 H (Oe) -1,-1,-60 -40 -20 0 20 40 -60 -40 -20 0 20 40 H (Oe) H (Oe) Рис. 2. Приповерхностные петли гистерезиса, наблюдаемые на свободной о стороне отожженного при 500 С образца в магнитном поле, ориентированном под углом = 0 и 90о. На вставке прямая ветвь петли гистерезиса.

Было обнаружено также, что значения HCSUR и НSSUR, измеренные на свободной и контактной сторонах изучаемых лент, различаются. Наличие различающихся остаточных напряжений, существующих на контактной и свободной сторонах ленты в процессе ее изготовления и термической обработки, являются причинами выше описанного факта. Сильное влияние на обнаруженные особенности коэрцитивной силы может оказывать также различная морфология сторон.

S S Sur Sur M / M S M / M Sur M / M Наибольшего внимания заслуживает следующий экспериментальный результат. Было установлено, что в отожженных образцах при некоторых ориентациях магнитного поля прямая и обратная ветви приповерхностных петель гистерезиса меняются местами, то есть, наблюдается отрицательная остаточная намагниченность при уменьшении положительного магнитного поля до нуля (и наоборот) (см. также рис. 2). Согласно существующим представлениям [6], такие петли называются инвертированными. Чтобы понять этот экспериментальный результат, были измерены приповерхностные петли гистерезиса для различных значений. Было найдено, что форма приповерхностных петель гистерезиса сильно зависит от ориентации магнитного поля в плоскости образца. При этом существует необычное поведение остаточной намагниченности как функции угла (рис. 3).

o 1,1, T = 450 C Tann = 500 oC 0,0,0,0,0,0,0,-0,-0,-0,-0,-1,0 30 60 90 120 150 0 45 90 135 (degree) (degree) Рис. 3. Зависимости приведенной остаточной намагниченности MR/MS (MS – намагниченность насыщения) от угла, полученные для свободной стороны отожженных при 450 и 500 оС образцов.

Из рисунка 3. можно видеть, что существует интервал углов, где значения MR/MS являются отрицательными. Именно в этой области углов наблюдаются частично или полностью инвертированные приповерхностные петли гистерезиса. Согласно существующим представлениям, отрицательное значение остаточной намагниченности при выключении положительного магнитного поля является запрещенным в однородных магнитных системах, в которых при описании их R S SUR R S SUR M / M M / M термодинамического состояния намагниченность является параметром порядка. В теоретической работе [6] было показано, что инвертированные петли гистерезиса могут наблюдаться только для гетерогенных магнитных систем. В нашем случае отожженные образцы характеризуются наличием аморфной и нанокристаллической фаз, то есть также являются гетерогенными. Учитывая этот факт, полученные экспериментальные данные были качественно объяснены в рамках двухфазной модели с двумя неидентичными фазами, характеризующимися одноосной магнитной анизотропией и антиферромагнитным обменным взаимодействием между ними. В заключение следует отметить, что двухфазность отожженных FeNbB образцов проявляется только на магнитно-полевом поведении их приповерхностных слоев, где обычно и происходят после отжига наиболее сильные микроструктурные изменения. Объемные же магнитные характеристики образцов изменяются в соответствии с их микроструктурными особенностями, но без каких-либо заметных изменений формы петли гистерезиса.

Сильное влияние отжига было обнаружено и на локальные приповерхностные магнитные характеристики изучаемых Fe80.5Nb7.5Bобразцов. Было найдено, что для исходного образца локальные кривые намагничивания различаются, а распределения намагниченности имеют нерегулярный характер. Такое поведение локальных приповерхностных магнитных свойств характерно для исходных аморфных материалов, что обусловлено сильной дисперсией магнитной анизотропии, которая, как правило, наблюдается в материалах, полученных методом закалки расплава на быстро вращающемся барабане. С увеличением температуры отжига различие приповерхностных локальных кривых намагничивания уменьшается, а для отожженного при Tann = 650 оС образца оно практически исчезает. Кроме того, при = 90о в отожженных лентах наблюдаются периодические распределения намагниченности, что означает наличие в этих образцах периодической доменной структуры (рис. 4). Значение периода d можно оценить по расстоянию между максимальными (или минимальными) значениями MSUR/MS на кривых распределения намагниченности. Было найдено, что с ростом температуры отжига вплоть до 550 оС значение d увеличивается. В частности, для отожженных при о и 550 С образцов d приблизительно равно 500 и 750 микрон, соответственно. Обнаруженные температурные изменения d можно объяснить, если принять во внимание наблюдаемую для изучаемых образцов температурную зависимость поля насыщения. Обнаружено, что о значения поля насыщения с ростом температуры отжига до 550 С о уменьшаются, а при Т > 550 С значения HS увеличиваются. Объяснение температурной зависимости HS было дано выше при обсуждении объемных магнитных характеристик изучаемого сплава.

10.4 Oe; 1.5 Oe; 4 0e 6,8 Oe, 1,6 Oe, 2,8 Oe 1,0 1,0,0,0,0,(a) 0,0,(b) 0,0,0,0,0 500 1000 1500 2000 0 1000 2000 3000 L (m) L (m) Рис. 4. Типичные распределения намагниченности, наблюдаемые в магнитном поле, ориентированном под углом = 90о, при сканировании светового пятна диаметром 20 микрон по свободной стороне отожженных при 450 (а) и 550 оС (в) образцов.

Учитывая следующие известные соотношения (см. монографию Г.С.

Кринчика «Физика магнитных явлений»):

d K-1/4 и HS K/MS увеличение d можно объяснить уменьшением константы анизотропии К отожженных образцов.

S S SUR SUR M / M M / M В разделе 3.2 приведены результаты магнитооптического исследования микромагнитной структуры и магнитных характеристик аморфных лент, состав, значения индукции насыщения, BS, и магнитострикции, S, которых приведены в таблице. Особенностью этих образцов является заметное различие значений S.

Таблица.

№ Состав BS,T S,10-1 Fe56Co7Ni7Zr7.5 Nb2.5B20 1,2 2 Fe52Co10Nb8B30 1,1 7,3 Co63Fe7Zr10B20 0,6 2,4 Co62Fe10Zr8B20 0,65 5 Co60Fe10Zr10B20 0,6 6 Co50Fe20Zr10B20 0,68 Кривые намагничивания и петли гистерезиса были измерены при двух ориентациях внешнего магнитного поля Н. В одном случае Н было параллельно длине ленты L, а в другом – перпендикулярно L (обозначено как W). Анализ полученных экспериментальных данных показал следующее. Для всех образцов кривые намагничивания, измеренные в магнитных полях, приложенных вдоль направлений L и W, различаются, что свидетельствует о наличии магнитной анизотропии в изучаемых лентах.

Легкая ось намагничивания совпадает с направлением L, что характерно для аморфных материалов с положительным значением S. Значение полей насыщения HS Кэфф в исследуемых лентах увеличивается с ростом S, что обусловлено увеличением эффективной константы магнитной анизотропии, Кэфф, имеющей в данном случае преимущественно магнитоупругое происхождение: Кэфф S, где – напряжения, существующие в процессе изготовления лент. В Fe-обогащенных образцах (№1 и 2), несмотря на сильное различие состава, значение S практически одинаковое, и различие полей насыщения HS для образцов № 1 и 2 порядка 10 %. Причем HS больше для образца №2, для которого величина S больше. Значения полей насыщения на свободных сторонах лент меньше, чем на контактных, что обусловлено различающимися остаточными напряжениями, возникающими вблизи контактной и сводной сторон лент в процессе их изготовления методом закалки расплава на быстровращающемся барабане, а также различающейся морфологией этих сторон.

Было найдено, что локальные кривые намагничивания для всех исходных образцов различаются, что свидетельствует о наличии в них магнитных неоднородностей (рис. 5). Размер приповерхностных магнитных неоднородностей был также оценен из распределений намагниченности.

Было обнаружено, что на свободных сторонах Fe- обогащенных лент размер магнитных неоднородностей d порядка 300-500 микрон. В случае Со-обогащенных лент размер d больше для образца №4, который характеризуется меньшим значением S, и соответственно меньшим значением эффективной константы магнитной анизотропии Кэфф.

1,1,0,0,(a) (b) 0,0,0 5 10 15 20 25 30 0 5 10 15 20 25 30 H (Oe) H (Oe) Рис. 5. Типичные приповерхностные локальные кривые намагничивания, наблюдаемые для свободной и контактной сторон Со-обогащенных образцов № 4 и 5 в магнитном поле, приложенном вдоль направления L: (а) и (в), соответственно.

Термическая обработка может существенно влиять на магнитные характеристики изучаемых материалов. Образцы № 3, 4 и 6, проявившие наиболее магнитомягкие свойства были отожжены в вакууме при температурах Т = 400, 550 и 650 оС. Измерения приповерхностных кривых M / M s M / M s намагничивания позволили получить температурную зависимость поля насыщения, наблюдаемую для контактных и свободных сторон изучаемых образцов (рис. 6).

N3, H || L N4, H || L 100 Free side 100 Free side Wheel side Wheel side 0 100 200 300 400 500 600 0 100 200 300 400 500 600 T oC o T C Рис. 6. Зависимости поля насыщения от температуры отжига, наблюдаемые для свободных и контактных сторон Со-обогащенных образцов № 3 и 4 при намагничивании их вдоль направления L.

Анализ полученных данных показал следующее. После отжига о образцов №3 и 4 при Т = 400, 550 и 650 С однородность их локальных магнитных свойств повышается. При этом температурный режим поразному влияет на величину поля насыщения HS. В частности, после отжига образцов № 3 и 4 при Т = 400 оС значения HS на свободных сторонах лент в поле, параллельном направлению L, соответственно равны 7 и 6 Э, что примерно в полтора и два раза меньше, чем HS исходных образцов. Вместе о с тем, отжиг этих образцов при Т = 550 и 650 С сопровождается резким увеличением HS. Как видно из приведенных выше данных, в этом случае HS > 100 Э. Другое поведение магнитных свойств был обнаружено для образца № 6. Оказалось, что поле насыщения образца, отожженного даже при Т = о 400 С, увеличивается примерно в четыре раза (65 Э вместо 19 Э). Отжиг о при Т = 550 и 650 С приводит к дальнейшему (почти на порядок) росту значений поля насыщения HS. Полученные данные можно объяснить микроструктурными особенностями изучаемых лент. Рентгеноструктурные S H (Oe) S H (Oe) исследования образцов показали, что их микроструктура с ростом температуры отжига существенно изменяется. Было найдено, что для лент o № 3 и 4 температура T ~ 430 C соответствует начальной стадии изотермической кристаллизации образцов. Вследствие этого исходные и о отожженные при Т = 400 С образцы остаются аморфными. Улучшение о магнитных свойств отожженных при Т = 400 С образцов по сравнению с исходным можно объяснить изменением наведенной эффективной константы магнитной анизотропии, величина которой зависит от S и остаточных напряжений, возникающих в процессе приготовления ленты методом закалки из расплава. Известно [7], что термическая обработка аморфных лент приводит к уменьшению остаточного напряжения. В результате величина эффективной константы наведенной магнитной анизотропии (Кэфф S) уменьшается, что приводит к уменьшению поля насыщения HS (HS Кэфф). Дальнейшее увеличение температуры отжига сопровождается началом процессов кристаллизации, что приводит к увеличению значений поля насыщения HS.

Результаты измерений распределений намагниченности для отожженных образцов № 3, 4 и 6 подтверждали изложенные выше данные.

Размер магнитных неоднородностей в лентах № 3 и 4, отожженных при Т = о 400 С, увеличивался, что в соответствии с выше изложенными данными, обусловлено уменьшением поля насыщения и соответственно уменьшением Кэфф. Отжиг образцов №3 и 4 при Т = 650 оС сопровождался завершением процессов кристаллизации и, как следствие этого, повышением однородности магнитных характеристик.

В целом результаты проведенных исследований показали, что благодаря термической обработке аморфных лент возможен переход из магнитомягкого состояния в магнитожесткое без изменения их состава.

Pages:     | 1 || 3 | 4 |






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»