WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 || 3 | 4 |

Структура и объём работы. Диссертация состоит из введения, четырёх глав, заключения и списка цитируемой литературы из 86 наименований. Объём работы составляет 87 страниц текста, включая 50 рисунков и 2 таблицы.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность выбранной темы, поставлены задачи исследования, дан анализ научной новизны полученных результатов и их практической ценности, а также приведены положения, выносимые на защиту.

В первой главе представлен обзор работ, посвящённых исследованию основных функциональных свойств Co-Ni-Fe плёнок и ФМ/АФМ структур.

В разделе 1.1 приводятся сведения об электрохимическом осаждении и свойствах магнитомягких нанокристаллических тонких плёнок Co-Ni-Fe. Обсуждается влияние условий осаждения на магнитные свойства сплава. Рассматривается связь кристаллической структуры и химического состава с магнитными свойствами сплава.

Приведены зависимости намагниченности насыщения и коэрцитивной силы в зависимости от толщины плёнки. Рассматриваются коррозионная стойкость, термическая стабильность и высокочастотные свойства плёнок Сo-Ni-Fe с точки зрения возможности их применения в различных устройствах Раздел 1.2 посвящён описанию проявления обменного взаимодействия между слоями в ФМ/АФМ структурах. Рассматривается роль толщины слоёв, влияние шероховатости и размера зерна на обменное смещение. Обсуждаются экспериментальные методы исследования обменного смещения, а также причины выбора системы Сo/IrMn в качестве объекта исследования.

В заключении первой главы в разделе 1.3 приводятся выводы из обзора литературы и ставится задача исследования.

Во второй главе даётся описание способов получения исследованных в работе образцов, описаны использованные методики, а также условия, при которых проводились эксперименты.

Раздел 2.1 посвящён методике электрохимического осаждения (ЭХО) плёнок Co-Ni-Fe сплава. Вертикальные плоские электроды опускались в прямоугольную кювету, содержащую 50 мл электролита комнатной температуры, состав которого был оптимизирован. Кислотность электролита варьировалась в пределах от 1.5 рН до 3 рН за счёт добавления разбавленной серной кислоты. В процессе осаждения плёнок прикладывалось постоянное магнитное поле напряжённостью приблизительно 800 Э и направленное вдоль плоскости плёнки для получения одноосной магнитной анизотропии. Осаждение проводилось на многослойную Cu(250nm)/Cr(25nm)/SiO2(300nm)/Si-подложку для улучшения адгезии. Величина тока осаждения поддерживалась автоматически с помощью потенциостата Wenking LT87К, плотность которого варьировалась в пределах 3-40 мА/см2. Для получения плёнок различной толщины менялось время осаждения. Плёнки имели однородную поверхность и характерный металлический блеск.

Методика импульсного лазерного осаждения (ИЛО) структур Co/IrMn описана в разделе 2.2. Образцы изготовлялись при комнатной температуре в ультравысоком вакууме (базовое давление P~10-8 Торр) в отсутствии внешнего магнитного поля. В качестве подложки использовались пластины окисленного кремния, на поверхность которых наносился тонкий (10 нм) слой Мо, улучшающий адгезию и служащий затравочным слоем для формирования нанокристаллической микроструктуры последующего слоя. Такой же слой Мо наносился на поверхность в качестве защитного слоя от коррозии. Между этими двумя слоями Мо осаждалась двухслойная структура Сo/IrMn в двух альтернативных последовательностях осаждения cлоёв: в одном случае на слой Co (5нм) осаждалась плёнка IrMn (10 нм) (Co/IrMn или TSструктура), в другом же на IrMn (10 нм) наносился слой Co (5 нм) (IrMn/Co или BSструктура). Толщины слоёв проверялись с помощью метода обратного резерфордовского рассеяния.

После осаждения образцы отжигались в течение 30 мин в атмосфере аргона при нормальном давлении и температуре Tanneal от 1000С до 2500С с последующим медленным охлаждением в присутствии магнитного поля напряжённостью 1200 Э, направленным в плоскости плёнки вдоль одной из сторон прямоугольного образца.

Установка термохимического отжига позволяла откачивать рабочий объем до давления 1 мбар, производить напуск требуемого газа с контролем давления с точностью до 1 мбар, поддерживать температуру с точностью 1 0С.

В разделе 2.3 подробно описана методика резерфордовского обратного рассеяния (РОР) для определения толщин слоёв, изображена схема экспериментальной установки, приведены спектры РОР. Даётся сравнение толщин, определённых РОР и с помощью сканирующей электронной микроскопии (СЭМ).

Приводятся расчёты величины аккумулированного в процессе осаждения заряда, даётся оценка «эффективного заряда квазимолекулы» сплава, учитывающего перенос заряда всеми ионами. Сравнивая величину аккумулированного заряда и толщину образовавшейся Co-Ni-Fe плёнки построена зависимость эффективности работы тока от плотности тока осаждения.

В разделах 2.4 и 2.5 описаны методики определения химического и структурнофазового состава Co-Ni-Fe плёнок. Состав плёнок оценивался с помощью энергодисперсионного анализа характеристического рентгеновского излучения (XEDS) в сканирующем электронном микроскопе (СЭМ) LEO-Karl-Zeiss-1430vp, оснащённом XEDS приставкой. Приведены некоторые спектры XEDS. Измерения проводились при энергиях электронного пучка 10 кэВ и 20 кэВ. Датчиком излучения служил полупроводниковый детектор с органическим (формвар) окном, обеспечивающим порог регистрации около 0.6 кэВ.

В разделе 2.6 даётся описание экспериментальных методик исследования магнитных свойств тонкоплёночных структур: ферромагнитный резонанс (ФМР), магнито-оптический эффект Керра, вибрационная магнитометрия. ФМР спектры получены на установке BRUKER Elexsys E580 с частотой СВЧ накачки 9,65 ГГц.

Использовался резонатор прямоугольного типа Е102. На катушки Гельмгольца подавался модулирующий ВЧ сигнал частотой 100 кГц.

Намагниченность насыщения IS и поле анизотропии HK определялись методом ФМР в полях внешнего магнитного поля до 5 кЭ, прикладываемого вдоль осей лёгкого (ОЛН) и трудного (ОТН) намагничивания, используя соотношения Киттеля:

2 EA EA 2 = ( HR +Hk )(HR + Hk +4Is ) (1a) 2 HA HA 2 = ( HR - Hk )(HR - Hk +4Is ) (1б) где =2f - частота приложенного СВЧ-поля, =ge/(2mc)g·8.79·106(Гс·сек)-гиромагнитное отношение, HREA и HRHA значения полей, при которых достигается резонанс вдоль ОЛН и ОТН направлений.

Третья глава посвящена исследованию структурных и магнитных свойств CoNi-Fe плёнок. В разделе 3.1 обсуждается структурно-фазовый состав плёнок, приведены моделированные угловые рентгено-дифракционные распределения для оцк (-Fe), гцк (Ni) и гпу (Co) решёток. Размер зёрен и возможность формирования нанокристаллической структуры магнитной плёнки рассматривается в разделе 3.2.

В разделе 3.3 приводится зависимость соотношения гцк/оцк фракций от состава тройного сплава. Для изучения эффектов, связанных с составом тройного сплава предложено заменить комбинацию двух независимых параметров состава тройного сплава на один – среднее число электронов на один атом сплава:

ne = 27x+28y+26z, (2) где x,y и z - концентрации Co, Ni и Fe в сплаве соответственно, и x+y + z = 1.

На рис. 2а показан натуральный логарифм от отношения интенсивностей гцк- и оцк- фракций (Afcc/Abcc) как функция числа электронов, приходящихся на один атом ne Co-Ni-Fe сплава. Пунктирная линия проведена на уровне равного присутствия гцк и оцк фаз. Резко выраженный пик ln(Afcc/Abcc) в области приблизительно ne=27.0 говорит о явном доминировании гцк-фазы. Дальнейшее увеличение ne, т.е. уменьшение содержания Fe ведёт к уменьшению гцк фракции и, далее, к равенству двух фаз.

Уменьшение ne ниже 27.0, т.е. увеличение содержания Fe в плёнке приводит к содержанию только одной оцк фазы, которая является естественной для -Fe.

Нелинейная зависимость параметров решёток гцк и оцк фаз от состава проанализирована в разделе 3.4. По положению (111) гцк и (200) оцк пиков на fcc aexp рентгенографическом спектре можно определить также и постоянные решёток и bcc aexp, которые тоже меняются с изменением химического состава. В идеальном твёрдом растворе в произвольном двойном сплаве постоянная решётки подчиняется линейному закону Вегарда, если компоненты сплава в чистом виде имеют сходные типы решёток. Для тройного сплава с различными типами структур чистых компонентов (чистые Co и Ni имеют гцк структуру, а Fe - оцк структуру) параметр решётки может быть оценён с помощью закона Зена, основанному на равенстве атомных объёмов, приходящихся на каждый атом одинакового химического а) элемента в разных фазах. Полагая, что и в гцк и оцк фазах объёмы, занимаемые атомами равны и принимая во внимание, что в элементарной ячейке оцк решётки атома и 4 атома в гцк ячейке, для б) ожидаемого параметра решётки сплава можно записать:

fcc fcc fcc bcc aideal = aCo x + aNi y + 2aFe z (3а) bcc fcc fcc bcc aideal = (aCo x + aNi y) + aFe z (3б) Отношения экспериментально полученных параметров решётки к fcc fcc bcc bcc aexp /aideal и aexp /aideal идеальным в) как функция состава в терминах числа электронов на атом ne Число электронов на один атом ne изображены на рис.2б и 2в Рис. 2 Натуральный логарифм от отношения соответственно. Постоянные интесивности гцк и оцк фаз Afcc/Abcc (а) решёток гцк-Co, гцк-Ni и оцк-Fe отношения экспериментально полученных параметров гцк (б) и оцк (в) решёток к соответственно равны 3.544, ожидаемым в зависимости от состава в 3.515 и 2.867. Объём, требуемый терминах числа электронов на атом ne.

на один атом Fe на 5.9% больше, чем на атом Co и на 8.5% больше чем у атома Ni. Максимальные значения, принимаемые fcc fcc aideal aideal bcc aideal и соответственно равны 3,61 и 2,867. Т.е. наибольшее изменение связано с изменением концентрации атомов Fe в сплаве.

Отклонение этих кривых от горизонтальной прямой может быть интерпретировано как нелинейная деформация кристаллической решётки. При уменьшении концентрации Fe, т.е.

bcc fcc aexp aexp при увеличении ne, постоянные решёток и падают медленнее, чем это предсказывается соотношениями (3), что приводит к увеличению отношений bcc bcc fcc fcc aexp / aideal aexp aideal и / (рис. 2б и 2в). Можно отметить выраженный выступ отношений bcc bcc fcc fcc aexp / aideal aexp aideal и / в области ne=27.0, т.е. в области пика ln(Afcc/Abcc) (рис. 2a). Этот эффект нелинейности деформации кристаллической решётки второго порядка качественно может быть интерпретирован как результат некоего вида фрустрации в переходной области между оцк и гцк фазами, в которой значительно усиливается взаимодействие между нанокристаллитами.

Раздел 3.5 посвящён обсуждению магнитных свойств Co-Ni-Fe плёнок и их корреляции со структурными параметрами.

ФМР измерения показывают, что согласованность табличных и измеренных значений намагниченности насыщения плёнок чистых Co, Ni и Fe, осаждённых при тех же условиях что и Co-Ni-Fe плёнка и сходной толщины достигается, принимая значение g-фактора за 2,0. Это значение соответствует статическому g=2 для электрона с замороженным орбитальным моментом в многоатомных плёнках и нет причин полагать, что g-фактор имеет большее значение в наших Co-Ni-Fe плёнках. При g=намагниченность насыщения, зависящая от состава варьируется между 4Is=16.7 и кГс, что значительно выше, чем у пермаллоев.

Подобно предыдущему рассмотрению зависимости параметров оцк и гцк решёток от химического состава, в линейном приближении можно оценить ожидаемую намагниченность насыщения ISa Co-Ni-Fe сплава, используя линейную комбинацию парциальных намагниченностей:

a Co Ni Fe IS = IS x + IS y + IS z, (4) где парциальная намагниченность ISX чистых гцк-Co, гцк-Ni и оцк-Fe составляют соответственно 1400, 480 и 1700 Гс. В таком представлении можно ожидать изменение 4ISa в диапазоне от 11 до 17 кГс для изучаемых в данной работе плёнок.

Экспериментально наблюдаемое же значение 4ISobs систематически отклоняется от ожидаемого. На рис. 3 можно заметить, что отношение ISobs /ISa больше единицы во всём диапазоне вариации состава сплава, которое имеет тенденцию к увеличению с Рис. 3 Отношения экспериментально полученных значений намагниченности в насыщении к ожидаемым в зависимости от состава в терминах числа электронов на атом ne.

увеличением числа электронов ne. Таким образом, наблюдается эффект усиления измеренного значения намагниченности насыщения по сравнению с ожидаемой величиной для идеального твёрдого раствора даже при небольших концентрациях железа (высокого значения числа электронов, приходящихся на один атом).

Результаты по определению намагниченности насыщения показаны на рис. 4, Рис. 4 Диаграмма Слэтера-Полинга. Магнитный момент сплава Co-NiFe и погрешность измерения (наши данные) отмечены кружками.

где наши данные нанесены на диаграмму Слэтера-Полинга с предыдущими данными.

На диаграмме Слэтера-Полинга эффект переходных элементов может быть представлен как линейное падение магнитного момента от 1.73B для Co до 0.61BB для Ni. Однако, в области перехода гцк-фазы в оцк наблюдается большее отклонение экспериментальных данных от линейного падения, как для предыдущих, так и для наших данных.

Корреляция магнитных и структурных свойств Co-Ni-Fe плёнок обсуждается в подразделе 3.5.2. Отклонение от закона Вегарда или Зена для бинарных систем является частым явлением и не существует причин уменьшения этого отклонения в тройных сплавах. Очевидно, обнаруженная нелинейная деформация кристаллической решётки связана с перестройкой конфигураций внешних электронных оболочек в разупорядоченным сплаве, связанной с изменением состава.

В случае соперничающих двух нанокристаллических структурных фаз добавляется эффект ослабления связей в оцк фазе, связанный с уменьшением содержания Fe и увеличением ne в сплаве в области ne=27. Зёрна гцк-фазы также начинают образовывать зародыши с ослабленными и более протяжёнными связями, чем это можно ожидать, исходя из линейного закона Зена (3a). Поэтому между конкурирующими оцк и гцк фазами появляется межфазный эффект несоответствия решёток. Напряжения, вызванные несоответствием на межзёренной границе нанокристаллов, также могут давать вклад в наблюдаемую нелинейную деформацию.

Pages:     | 1 || 3 | 4 |






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»