WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 | 2 ||

В четвертой главе представлены спектры флуоресценции образцов с разной концентрацией хрома. Характерный вид осциллограммы сигнала флуоресценции представлен на рис. 10. В качестве источника накачки использовали лазер на алюмоиттриевом гранате с неодимом с модуляцией добротности и внутрирезонаторным удвоением частоты. Лазер генерировал импульсы излучения с длиной волны = 532 нм, длительностью = 25 нс с частотой повторения 10 Гц.

о Энергия в импульсе составляла 7–10 мДж. Выход излучения с длиной волны 1064 нм был менее 1 мДж.

Рис. 10. Осциллограмма сигнала флуоресценции Излучение накачки фокусировали в образце линзой с фокусным расстоянием 65 мм. В качестве детектора для измерений спада флуоресценции использовали фотодиод ФД-21 (постоянная времени 100 нс) в токовом режиме. Излучение накачки отфильтровывали светофильтром из стекла КС-10 толщиной 5,11 мм.

В качестве детектора для измерений выхода флуоресценции использовали пироэлектрический измеритель мощности лазерного излучения с большой площадью чувствительной поверхности OPHIR-PE50-SH-V2 (оцененный телесный угол охвата от образца до детектора ~2 ). Пропускание образца на длине волны 532 нм измеряли с помощью детектора OPHIR-PE50-DIF-ER-V2.

Коэффициент френелевского отражения на границе раздела воздухалександрит составляет = (n – 1)2/(n + 1)2 0,071 (где n – показатель преломления). Поглощенную в образце энергию рассчитывали по формуле Е = Ео·(1 – ) – Евых·(1 + ), (3) где Ео – энергия, измеренная калориметром в прямом луче без образца (энергия перед входом в образец), Евых – энергия, измеренная калориметром в прямом луче после прохождения образца.

Полная энергия флуоресценции равна Елюм.полн. = 2·Елюм.изм ·(1 + )/, (4) где – пропускание светофильтра на длине волны 700 нм (90 %), коэффициент “2” получен из отношения полного телесного угла (4 ) к углу охвата образца детектором (~2 ).

В результате проведенных исследований установлено, что люминесцентное время жизни возбужденного состояния хрома в представленных образцах составляло ~250 мкс c некоторыми вариациями от образца к образцу. Энергетический выход люминесценции составлял 30–60% (квантовый выход до 80%).

Найдена зависимость энергетического выхода люминесценции от содержания хрома в кристалле (рис. 11). Из графика видно, что с ростом концентрации хрома происходит рост энергетического выхода лишь до некоторого максимума, после которого увеличение числа ионов-активаторов ведет к увеличению потерь в кристалле, что уменьшает энергетический выход. Концентрация хрома, при которой наблюдается максимальный выход, составила 0,153 мас.%.

0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 мас.% Рис. 11. Зависимость энергетического выхода от содержания хрома Технические характеристики выращенных кристаллов:

1) плотность дислокаций не превышает 105 см–2;

2) теплопроводность вдоль направления с равна 29,0 ± 1,5 Вт/(м·К) при температуре 300 К;

3) время жизни возбужденного состояния хрома составило 250 мкс;

4) квантовый выход флуоресценции достигает 80%.

Энергетический выход, % ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ 1. Впервые разработаны физико-химические основы технологии получения объемных монокристаллов хризоберилла и александрита из высококонцентрированного раствора алюмината бериллия в оксидном расплаве оксида алюминия и оксида бериллия, что полностью исключает появление высокотемпературной -модификации алюмината бериллия. Получен Патент РФ на изобретение.

2. Спроектирована, изготовлена и смонтирована экспериментальная ростовая установка, позволяющая реализовать тигельные методы выращивания (Степанова, Киропулоса, Чохральского, Стокбаргера-Бриджмена). Конструкция установки показала свою работоспособность и пригодность для выращивания оксидных монокристаллических материалов (таких, как легированные хромом, титаном, ванадием корунды, хризоберилл, александрит).

3. Спроектированы, изготовлены и смонтированы скользящее крепление кристалла, исключающее разрушение механизма вращения и вытягивания кристалла (или затравочного кристалла) при остановке штока, датчик вращения кристалла, обеспечивающий контроль за процессом роста кристалла.

4. Впервые предложена методика затравления единичного монокристалла, основанная на использовании специализированного затравкодержателя, а также протектора затравки, которые, во-первых, исключают преждевременное подплавление затравки, а во-вторых, обеспечивают теплоотвод, необходимый и достаточный для стабильного кристаллообразования александрита.

5. Создана конструкция теплового узла, которая в совокупности с оптимизированными концентрационными и температурными параметрами позволяет получать монокристаллы с плотностью дислокаций не выше 105 см–2, теплопроводностью вдоль направления с 29,0 ± 1,5 Вт/(м·К) при температуре 300 К, временем жизни верхнего уровня хрома 250 мкс, квантовым выходом флуоресценции до 80%, что свидетельствует о высоком качестве структуры выращенных монокристаллов и об их пригодности для изготовления лазерных устройств высокой мощности.

6. Проведен комплекс исследований качественных характеристик, включающий в себя исследование дефектной структуры (выявление дислокационных картин методом травления) и измерение физических свойств (катодолюминесценции, флуоресценции, теплопроводности).

7. Впервые подобрано соединение, обеспечивающее эффективное травление монокристаллов хризоберилла и александрита, – расплав бората лития; отработан режим травления: температура и время процесса.

8. Разработаны технологические рекомендации для реализации выращивания массивных монокристаллов хризоберилла и александрита с применением промышленного ростового оборудования.

Основные публикации 1. Выращивание монокристаллов александрита методом Киропулоса при резистивном нагреве / Д.А. Винник, С.А. Арчугов, Г.Г. Михайлов и др. // Доклады Академии Наук. Физическая химия. – 2008. – Вып. 420. – №5. – С. 635– 636.

2. Высокотемпературная ростовая установка / Д.А. Винник, С.А. Арчугов, Г.Г. Михайлов и др. // Известия ВУЗов. Черная металлургия. – 2009. – №2. – С. 36–38.

3. Выращивание монокристаллов александрита при индукционном нагреве / Д.А. Винник, С.А. Арчугов, Г.Г. Михайлов и др. // Вестник Южно–Уральского государственного университета. Серия «Металлургия». – 2007. – Вып. 9. – №21(93). – С. 56–58.

4. Способ выращивания объемных монокристаллов хризоберилла и его разновидностей / С.А. Арчугов, Г.Г. Михайлов, С.М. Лукавый, Д.А. Винник // Патент РФ на изобретение №2315134. – Приоритет от 05.06.2006.

5. Разработка способа выращивания объемных монокристаллов александрита и его разновидностей / Д.А. Винник, С.А. Арчугов, Г.Г. Михайлов и др. // Труды Всероссийской конференции «Химия твердого тела и функциональные материалы» – 2008. – С. 65.

6. Устройство печи для выращивания оксидных монокристаллов / С.А. Арчугов, Г.Г. Михайлов, С.М. Лукавый, Д.А. Винник // РОСМАН, Актуальные проблемы современной науки. Физическая химия. –2006. – С. 8–12.

7. Разработка способа выращивания объемных монокристаллов хризоберилла и его разновидностей / С.А. Арчугов, Г.Г. Михайлов, С.М. Лукавый, Д.А. Винник // ХХ Международная конференция молодых ученых по химии и химической технологии “МКХТ–2007”– 2007. – С. 329–330.

Pages:     | 1 | 2 ||






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»