WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 || 3 |

Для того, чтобы проанализировать этим методом изменения в аморфном сплаве, произошедшие в результате упругих взаимодействий, было выполнено облучение аморфного сплава ионами Xe и Bi через фольги нержавеющей стали толщиной 13 мкм. В результате этого вся зона неупругих взаимодействий этих ионов приходилась на толщину фольги, а в аморфном сплаве происходили уже только упругие взаимодействия (рис.3).

Упругие взаимодействия Bi 710 МэВ+нерж13мкм Bi 710 МэВ Xe 372 МэВ+нерж13мкм Xe 372 МэВ Рис. 3 Потери энергии ионов на упругие взаимодействия с атомами сплава Fe77Ni2Si14B7 для двух вариантов облучения:

прямым пучком и через пластину нержавеющей стали 0 5 10 15 толщиной 13 мкм x, мкм dE/dx, эВ/А dE/dx, эВ/А Последующая съемка конверсионных мёссбауэровских спектров с этих образцов фиксировала изменения в аморфном сплаве в результате только неупругих или только упругих взаимодействий. На рис.4 представлена схема проведенного эксперимента.

Упругие Неупругие взаимодействия взаимодействия Ar, Kr, Xe, Bi Облучение через пластину нержавеющей стали толщиной 13 мкм Xe, Bi Мессбауэровская конверсионная спектроскопия Источник 15 мкм ±V x-rays Рис.4 Эксперимент по разделению вкладов упругих и неупругих взаимодействий ионов с атомами аморфного сплава Экспериментальные результаты Аморфное состояние сплава до и после облучения контролировалось методом рентгеновского дифракционного анализа. В результате этих измерений не выявлено изменений аморфного состояния после облучения.

Мессбауэровские спектры, снятые в геометрии на прохождения гамма-излучения через образец, показали сохранение аморфного состояния сплава в основной массе облученных ионами образцов (см. рис.5). Это подтверждается широкими линиями спектра, типичными для аморфного состояния сплава (Г~ 1 мм/c) и гладкими кривыми распределения эффективных магнитных полей в виде широкого гало.

Однако, по сравнению со спектрами исходного образца, в них изменились интенсивности 2-й и 5-й линий по отношению к 1-й и 6-й, т.е. изменилось направление угла магнитной текстуры, наведенной в процессе получения аморфного сплава.

Известно, что при изотропном распределении магнитного момента в образце угол между ним и направлением пучка гамма-квантов составляет 54,4°. В исходном аморфном сплаве угол =66о, т.е. направлен преимущественно вдоль ленты сплава. Вычисленные значения угла текстуры для образцов, облученных высокоэнергетическими ионами Ar, Kr, Xe, Bi, составили соответственно 65°, 50°, 47° и 41°, т.е. уменьшаются с увеличением порядкового номера (массы) Z иона. Это свидетельствует о том, что увеличивается поворот оси магнитной текстуры от первоначального направления в сторону направления движения пучка ионов.

V, мм/с Н, кЭ -10 -5 0 5 10 0 50 100 150 200 250 300 Исходный =66 град Ar 155 МэВ =65 град Kr 253 МэВ =50 град Xe 372 МэВ =47 град Bi 710 МэВ =41 град -10 -5 0 5 10 0 50 100 150 200 250 300 V, мм/с Н, кЭ Рис. 5 Мессбауэровские спектры на прохождение гамма – излучения аморфного сплава Fe77Ni2Si14B7 в исходном состоянии и после облучения высокоэнергетическими ионами при комнатной температуре и соответствующие распределения эффективных магнитных полей, рассчитанные из этих спектров 0 50 100 150 200 250 300 -10 -5 0 5 Исходный =66 град Ar 155 МэВ =65 град Kr 253 МэВ =44 град Xe 372 МэВ =38 град -Fe(Ni,Si) Bi 710 МэВ (Fe,Ni)2B =35 град -10 -5 0 5 10 0 50 100 150 200 250 300 Н, кЭ эфф V, мм/с Рис.6 Мессбауэровские спектры, снятые с регистрацией резонансного рентгеновского излучения, и соответствующие им функции распределения эффективных магнитных полей P(H) I, % P(H) Р(Н) Кроме того, анализ распределений эффективных магнитных полей показал, что с увеличением Z ионов облучения кривые распределения становятся менее гладкими, т.е. в этих облученных образцах изменяются вероятности ближайший окружения вокруг атомов железа. Выявить эти изменения, позволили конверсионные мессбауэровские спектры, снятые со слоя толщиной 15 мкм, т.е. слоя, содержащего треки ионов облучения (рис.6).

Рассчитанные для них распределения эффективных магнитных полей показали существенные структурные изменения: с увеличением порядкового номера ионов облучения на них появляются пики, соответствующие параметрам кристаллического твердого раствора -Fe(NiSi) и фазы интерметаллида (Fe,Ni)2B, которые обычно образуются при термической кристаллизации этого сплава. Помимо этого, на распределении появляются пики с Нэфф=180 и 200 кЭ, которые соответствуют кристаллической фазе Fe50Si50, которая при обычном отжиге не образуется. Также нужно отметить тот факт, что если кривая распределения, рассчитанная для спектра исходного сплава, близка по форме к кривой распределения Гаусса с центром Нэфф=257 кЭ, то в результате облучения ионами увеличивается ближайшее окружение атома железа с Нэфф<257 кЭ. При обычной термической кристаллизации, наоборот, наибольшее количество (66%) кристаллических фаз имеет Нэфф>257 кЭ. Это означает, что механизм радиационно-индуцированной кристаллизации аморфного сплава отличается от механизма термической кристаллизации. Такое отличие объясняется сильным разогревом аморфной матрицы вдоль треков ионов, которые можно рассматривать как цилиндры.

Температуры разогрева и радиусы этих цилиндров нами были оценены и представлены в таблице 5.

Таблица 5. Максимальная температура разогрева на оси трека и радиус R разогретой цилиндрической области вдоль трека при максимальной потере энергии dE/dx на неупругие взаимодействия Температура Ион dE/dx, кэВ/ R, эВ К Ar 1 0,14 1627 Kr 2,2 0,21 2442 Xe 3,4 0,26 3023 Bi 5,2 0,32 3720 Из этой таблицы видно, что температура разогрева вдоль трека иона превышает температуру плавления железа (2400К), поэтому такие температуры нужно воспринимать не как термодинамический разогрев материала, а как энергетическое состояние атомов вдоль трека. При этом остывание трека происходит за характерное время 10-12 с, а т.к.

время остывания расплава на охлаждающем барабане, при получении аморфных лент, происходит за время порядка 10-9с, то можно утверждать, что в результате остывания трека, теоретически сплав не должен закристаллизоваться. Однако, экспериментальные исследования говорят о начале процесса кристаллизации. Объяснением этого может служить уход атомов Si и B, имеющих большие коэффициенты диффузии в аморфных сплавах, из разогретой цилиндрической области в направлении, перпендикулярном направлению движения ионов облучения. В результате этого вдоль трека образуется область, обедненная металлоидами, что увеличивает вероятность образования в этой области кристаллической фазы -Fe(NiSi), которой соответствуют пики на экспериментальной кривой распределения с Нэфф=279 и 310 кЭ. Если часть атомов Si и B ушла из разогретой области, то, следовательно, вокруг трека образовались области с большей концентрацией этих элементов. Это предположение экспериментально подтверждается пиками на кривых распределений Нэфф=180 и 200 кЭ, соответствующих образованию фаз Fe50Si50 и Fe2B.

Особенно сильно такие изменения произошли в образцах, облученных ионами Xe и Bi. Поэтому, именно на этих образцах был проведен эксперимент по разделению влияния упругих и неупругих взаимодействий на процессы кристаллизации.

На рис.7 представлены рентгеновские конверсионные спектры образцов, облученных ионами Xe и Bi через пластину нержавеющей стали в толщине которой заканчиваются неупругие взаимодействия. Для сравнения на этом же рисунке приведены спектры, полученные для образцов, облученных без пластины. А соответствующие распределения эффективных магнитных полей, рассчитанные из этих спектров, приведены на рисунке 8.

Xe 372 МэВ 104 Bi 710 МэВ Упругое взаимодействие в конце трека ионов 102 100 =62.8 ± 1.6 град =48.7 ± 1.1 град 104 Неупругое взаимодействие вдоль трека ионов 102 100 =38.1 ± 0.9 град =34.9 ± 0.8 град -10 -5 0 5 10 -10 -5 0 5 V, мм/с Рис. 7 Мессбауэровские конверсионные спектры образцов облученные ионами Xe (слева) и Bi (справа) в случае с пластиной нержавеющей стали (верхний ряд) и без пластины (нижний ряд) Xe 372 МэВ Bi 710 МэВ 0,04 0,Упругое взаимодействие 0,03 0,0,02 0,0,01 0,0,00 0,0 50 100 150 200 250 300 350 0 50 100 150 200 250 300 0,03 0,Н, кЭ Неупругое 0,02 0,взаимодействие 0,01 0,0,00 0,0 50 100 150 200 250 300 350 0 50 100 150 200 250 300 Н, кЭ Рис. 8 Распределения эффективных магнитных полей для спектров, приведенных на рисунке Анализ приведенных распределений эффективных магнитных полей показал, что в случае упругих взаимодействий кривые распределения демонстрируют только слабую асимметрию. Это свидетельствует о колебаниях локальных концентраций атомов Si и B при сохранении аморфного состояния сплава. Поэтому, можно говорить о радиационно I, % I, % Р(Н) Р(Н) индуцированной кристаллизации только в результате неупругих взаимодействий ионов облучения с атомами сплава.

Анализ изменения углов магнитной текстуры показал (см. таблицу 5), что в результате неупругих взаимодействий поворот магнитных моментов в направлении движения ионов происходит существенней, чем при упругих взаимодействиях.

Таблица 5 Угол магнитной текстуры (град) для облученных ионами Xe и Bi образцов сплава Fe77Ni2Si14B7 при использовании пластины нержавеющей стали и без нее Угол, град Исходное Ионы облучения Для упругих взаимод. Для неупругих взаимод.

состояние Xe 62,8±1,60 38,1±0,65,3±1,7° Bi 48,7±1,10 34,0±0, В случае облучения аморфного сплава Fe77Ni2Si14B7 нейтронами, также как и в случае облучения высокоэнергетическими ионами, мессбауэровская спектроскопия в геометрии на прохождения гамма-излучения через образец показала сохранение аморфного состояния сплава в основной массе облученных ионами образцов (см. рис.9).

Это подтверждается широкими линиями спектра, типичными для аморфного состояния сплава (Г~ 1 мм/c) и гладкой кривой распределения в виде широкого гало.

в а -10 -5 0 5 10 0 100 200 300 V, мм/с Н, кЭ эфф б г -10 -5 0 5 10 0 100 200 300 V, мм/с Н, кЭ эфф Рис.9 Мессбауэровские спектры полученные для исходного (1а) и облученного образца (1б) и соответствущие им распределения сверхтонких магнитных полей (1в и 1г) Однако, послойный анализ возможных изменений, произошедших в образце вдоль прохождения нейтронов, методом конверсионной мессбауэровской спектроскопии с регистрацией конверсионных электронов (0,3 мкм) и конверсионного рентгеновского излучения (15 мкм) показал особо сильное изменение структурного состояния приповерхностного слоя. При сравнении кривой распределения сверхтонких магнитных полей для облученного образца с кривой исходного образца (см. рис.10), на кривой распределения, рассчитанной для спектра облученного образца, снятого с толщины слоя 0.3 мкм, наблюдается более отчетливое расщепление пиков. По параметрам эффективного магнитного поля эти пики соответствуют кристаллической фазе -Fe(NiSi). Общая площадь под кривой этой фазы, облученного образца, составило 54%. При этом в более глубоких слоях сохраняется аморфное состояние сплава.

0.3 мкм 15 мкм а) Sкрист=3 % Sкрист=20 % Sаморф=97 % Sаморф=80 % 0 50 100 150 200 250 300 350 0 50 100 150 200 250 300 Н, кЭ Н, кЭ эфф эфф -Fe(Ni,Si) б) Sкрист=54 % Sкрист=22 % Sаморф=46 % Sаморф=78 % 0 50 100 150 200 250 300 350 0 50 100 150 200 250 300 Н, кЭ Н, кЭ эфф эфф Рис.10 Распределения сверхтонких магнитных полей, рассчитанные из мессбауэровских спектров: а) исходный образец, б) образец, облученный нейтронами.

Для получения более полной картины изменений, произошедших в приповерхностном слое сплава в результате облучения нейтронами, были проведены электронномикроскопические исследования. Как видно из микрофотографий (рис.11), на поверхности образовались дендритные структуры с размерами порядка 50-1000 нм, расположенные в углублениях на поверхности.

Рис.11 Микрофотографии поверхности образца, облученного быстрыми нейтронами В результате ядерной реакции1n0 +10 B5+ 0,93 (2,78MeV ) +7 Li3+, происходящей при захвате атомами бора тепловых нейтронов (0,01 эВ < En < 0,1 эВ) образуются - частицы с энергией 2,78 МэВ. Теоретические расчеты показали, что доза повреждений от - частиц более, чем на порядок превышает дозу повреждений аморфного сплава Fe77Ni2Si14B7 за счет упругого рассеяния быстрых нейтронов ( En > 0,МэВ).

В результате ионизационных процессов при неупругом рассеянии -частиц в матрице аморфного сплава возникает локальный разогрев в их треках. Локальный перегрев инициирует процессы кристаллизации в приповерхностной области сплава, а возникающие сильные градиенты температур являются одним из основных условий образования дендритных структур. Следовательно, в результате этих процессов могут образовываться и редко расположенные структуры типа дендритов с размерами порядка 50-1000 нм. При этом, как видно из микрофотографий (рис.10), дендриты расположены в углублениях на поверхности, вероятно образованных из-за ухода легких элементов из разогретой области, в результате диффузионных процессов и распыления.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ Проведенные расчеты энергетических потерь ионов облучения и нейтронов в толщине аморфного сплава Fe77Ni2Si14B7 и применение метода селективной по глубине конверсионной мессбауэровской спектроскопии позволили провести систематическое исследование изменения структурного состояния этого сплава при облучении высокоэнергетическими ионами 40Ar (155 МэВ), 84Kr (253 МэВ), 131Xe (372 МэВ) и 209Bi (710 МэВ) с одинаковым потоком 4·1012 ион/см2 и при облучении в реакторе на быстрых нейтронах. Это комплексное исследование позволило разделить степень радиационного воздействия при упругих и неупругих столкновениях ионов облучения с атомами аморфного сплава на возникновение кристаллизационных процессов в этом сплаве.

1. В результате облучения высокоэнергетическими ионами произошли следующие изменения в аморфном сплаве:

а) В результате неупругих взаимодействий ионов облучения с атомами сплава в области их треков начинает происходить радиационно-индуцированная кристаллизация с образованием кристаллической фазы -Fe(NiSi) в цилиндрических областях вдоль разогретых треков ионов облучения и фаз Fe50Si50 и Fe2B вокруг этих треков. Механизм радиационно-индуцированной кристаллизации аморфного сплава отличается от механизма термической кристаллизации.

б) Процесс кристаллизации наблюдается только при значениях энергетических потерь ионов облучения больше dE/dx=3,4 кэВ/ и нарастает с увеличением массы ионов облучения.

Pages:     | 1 || 3 |






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»