WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 | 3 | 4 |

На правах рукописи

Волков Иван Александрович РЕЛАКСАЦИОННАЯ СКВИД-МАГНИТОМЕТРИЯ АНСАМБЛЕЙ МАГНИТНЫХ НАНОЧАСТИЦ Специальность 01.04.01 – Приборы и методы экспериментальной физики

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Москва – 2006

Работа выполнена на кафедре атомной физики, физики плазмы и микроэлектроники физического факультета МГУ им. М.В. Ломоносова.

Научный консультант: доктор физико-математических наук, профессор Снигирев Олег Васильевич.

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, профессор Грановский Александр Борисович (физический факультет МГУ им. М.В. Ломоносова);

кандидат физико-математических наук Масленников Юрий Васильевич (Институт Радиоэлектроники РАН).

Ведущая организация:

Институт молекулярной физики Федерального Государственного Учреждения Российский Научный Центр “Курчатовский Институт”.

Защита диссертации состоится “21” декабря 2006 г. в 16.00 часов на заседании Диссертационного Совета Д.501.001.66 в Московском Государственном Университете им. М.В. Ломоносова по адресу: 119992, Москва, Ленинские Горы, физический факультет МГУ, аудитория 5-19.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке физфака МГУ.

Автореферат разослан “ ” ноября 2006 г.

Ученый секретарь Диссертационного Совета Д.501.001.66 Ершов А.П.

2

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы.

За последние 15 лет произошел колоссальный прорыв в области создания и применения материалов со структурой пониженной размерности (наноматериалов). Основная доля научных исследований во всем мире сейчас приходится на тематики, направленные на разработку наноматериалов с уникальными физико-химическими свойствами.

Фантастическое многообразие поведения наноматериалов позволяет все с большими темпами создавать на их основе устройства и функциональные компоненты с возможностями, которые нельзя было предсказать еще в недавнем прошлом.

Магнитные наноматериалы – одни из самых интересных и активно изучаемых объектов, среди которых следует выделить магнитные однодоменные наночастицы, нашедшие широкое применение в технологиях записи и хранения информации, производстве постоянных магнитов и некоторых важных задачах биомедицины.

Необходимым условием в анализе поведения магнитных материалов является знание их базовых магнитных параметров. В практически наиболее важном случае одноосной анизотропии такими параметрами являются константа одноосной магнитокристаллической анизотропии Ku и намагниченность насыщения MS. Так как данные параметры определяют многие важные макроскопические магнитные характеристики материала такие как остаточная и равновесная намагниченности, магнитная восприимчивость, коэрцитивная сила, время перемагничивания и т.д., то их вполне можно называть фундаментальными параметрами. Далее задачу определения фундаментальных параметров мы будем называть диагностикой магнитных материалов.

Эффект разупорядочивания кристаллической структуры вещества, неизбежно возникающий вблизи границы раздела фаз, играет в наночастицах размером менее 10 нм большую роль, поскольку доля приповерхностных атомов в частицах столь малых размеров резко возрастает. При этом масштаб данного эффекта зависит от размера, химического состава и молекулярного окружения наночастиц [1–4]. Как следствие, фундаментальные параметры магнитных наночастиц могут существенно отличаться от параметров соответствующих объемных (bulk) материалов, в связи с чем диагностика магнитных наночастиц представляет собой актуальную задачу как с практической, так и теоретической точек зрения. Определение фундаментальных параметров объемных магнитных материалов не представляет большой сложности [5], однако, данная задача выглядит весьма нетривиально для наночастиц [6–8].

На данный момент существует несколько основных методов диагностики магнитных наночастиц, каждый из которых, тем не менее, имеет свой недостаток. Среди них следует выделить методы анализа мессбауэровских спектров [9], “field-cooled (FC) / zero-field-cooled (ZFC)” кривых [10] и метод анализа кривых намагничивания [11, 12].

Первые два метода применяются для определения константы анизотропии и имеют дело с оценкой так называемой температуры блокировки TB, при которой наблюдается переход наноматериала из суперапарамагнитного состояния в блокированное (или наоборот) в масштабе характеристического времени эксперимента. Данные методы хорошо развиты и весьма доступны. Однако, невозможность учета распределения магнитного компонента по размеру частиц не позволяет достигать высокой достоверности результата.

Метод анализа кривых намагничивания является мощным средством диагностики магнитных материалов (и наноматериалов, в частности), не требующим обязательного варьирования температуры исследуемого образца и позволяющим учесть распределение магнитного компонента по размеру частиц. Фундаментальные параметры в этом методе определяются из результатов сопоставления расчетных аппроксимационных кривых намагничивания с экспериментальными. Однако, адекватный алгоритм расчета кривых намагничивания довольно сложен, что затрудняет анализ большого количества экспериментальных данных.

Намагниченность насыщения, как правило, оценивается из кривых намагничивания как значение намагниченности в предельно достижимом поле подмагничивания H. Однако, в случае довольно малых частиц (< 10 нм) и комнатных температур достаточно полное насыщение (> 95%) может быть достигнуто только в очень больших полях подмагничивания (> 5 Тл). Одним из вариантов уточнения величины MS является построение кривой намагничивания как функции 1/H и ее экстраполяция до значения 1/H = 0. Тем не менее, достоверность получаемых таким способом значений MS остается под вопросом.

Относительно недавно научной группой под руководством Кртли была опубликована работа [13], в которой предлагается вариант диагностики магнитных наночастиц, основанный на анализе температурной зависимости их шумовых спектров. Данная методика позволяет эффективно получать информацию о распределении магнитного компонента по величине барьера анизотропии, равного в случае одноосных частиц произведению Ku на объем частицы V. Для измерения шумовых спектров в диапазоне от 4.2 до 100 K авторы использовали низкотемпературный СКВИД-магнитометр.

Цель диссертационной работы состоит в разработке нового релаксометрического метода диагностики магнитных наночастиц, позволяющего с высокой достоверностью определять их константу анизотропии и намагниченность насыщения при достаточно малых временных затратах (порядка часа) на анализ экспериментальных данных. Под термином релаксометрия здесь понимается измерение релаксации намагниченности суперпарамагнитного объекта после выключения постоянного поля подмагничивания.

Очевидно, что чем в большем временном интервале измеряется релаксационная кривая, тем больше полезной информации об изучаемом объекте она содержит. В рамках сформулированной глобальной цели конкретными целями данной работы являются:

1. Создание на базе имеющегося СКВИД-магнитометра релаксометрического устройства, позволяющего измерять релаксационные кривые в беспрецедентно широком временном интервале (8 порядков).

2. Изготовление для вышеуказанного релаксометра высокочувствительных высокотемпературных (ВТСП) СКВИД-сенсоров, функционирующих при температуре кипения жидкого азота (77 K).

3. Измерение с помощью СКВИД-релаксометра релаксационных кривых разбавленных ансамблей магнитных наночастиц Fe3O4, распределенных в стабилизирующей полимерной матрице.

4. Теоретическое описание релаксационных процессов в разбавленных ансамблях однодоменных частиц в рамках закона Нееля–Аррениуса.

5. Сопоставление экспериментальных и расчетных данных по релаксации намагниченности ансамблей исследуемых наночастиц с целью определения их фундаментальных магнитных параметров (константы анизотропии и намагниченности насыщения).

Научная новизна. Следующие результаты получены впервые:

1. Предложена и отработана оригинальная технология воспроизводимого изготовления высокочувствительных (< 10–5 Ф0/Гц1/2, где Ф0 = 2·10–15 Вб) ВТСП СКВИД-сенсоров, содержащих джозефсоновские переходы субмикронной ширины (0.7–1 мкм).

2. Реализован релаксометр для измерения релаксационных характеристик магнитных объектов на основе сканирующего ВТСП СКВИД-магнитометра с временным диапазоном регистрации полезного сигнала от 6 мкс до нескольких минут.

3. В рамках закона Нееля–Аррениуса реализован алгоритм расчета релаксационных кривых разбавленных ансамблей однодоменных частиц при заданных значениях константы одноосной магнитокристаллической анизотропии Ku и намагниченности насыщения MS с учетом функции распределения объемной доли фракций частиц по размеру и функции случайного распределения численной доли фракций частиц по углу ориентации их легких осей.

4. На примере наночастиц Fe3O4 продемонстрирована эффективность и адекватность предложенного релаксометрического метода диагностики. В результате аппроксимации экспериментальных данных по релаксации намагниченности теоретическими кривыми, рассчитанными с использованием разработанного алгоритма, определены значения параметров Ku и MS исследованных наночастиц Fe3O4.

Практическая ценность.

В работе подробно рассмотрены методика сборки СКВИД-релаксометра и техника измерения и калибровки релаксационных кривых. Данная информация, опубликованная в двух известных реферируемых журналах, является руководством для наладки и освоения новой методики СКВИД-релаксометрии, которую можно успешно внедрять в научноисследовательских институтах и передовых компаниях, занимающихся разработкой и производством высокотехнологичной продукции на основе магнитных наноматериалов.

Также в работе детально описана оригинальная технология эффективного и воспроизводимого изготовления ВТСП СКВИД-сенсоров с высокой чувствительностью по магнитному потоку (< 10–5 Ф0/Гц1/2). Данная технология может быть взята на вооружение многими производителями ВТСП СКВИД-магнитометров, используемых в широком спектре задач: от магнитокардиографии до геомагнитных исследований.

Описанный алгоритм расчета релаксационных кривых является мощным аппаратом аппроксимации измеряемых релаксационных кривых, позволяющим адекватно и эффективно диагностировать магнитный наноматериал, приготавливаемый в виде разбавленного ансамбля однодоменных частиц.

Ориентируясь на передовые исследования в области сверхплотной записи информации (до 1 Тбит/дюйм2), предложенный релаксометрический метод диагностики может быть применен для оценки константы одноосной магнитокристаллической анизотропии Ku магнитных нанообъектов, разрабатываемых для перспективных магнитозаписываемых сред.

Достоверность результатов, приведенных в диссертации, подтверждается тем, что они были получены автором с использованием передового высокотехнологического оборудования, современных методов обработки экспериментальных данных, а также адекватного математического аппарата построения расчетных данных. Полученные результаты находятся в соответствии с имеющимися литературными данными.

Личный вклад. Автором лично была предложена и развита инновационная идея релаксационной диагностики магнитных наночастиц. Для достижения поставленной цели им на базе имеющегося сканирующего ВТСП СКВИД-магнитометра был разработан и собран уникальный прибор – СКВИД-релаксометр, позволяющий детектировать релаксационный сигнал магнитных наночастиц в беспрецедентно широком временном диапазоне (от 6 мкс до нескольких минут).

Для повышения предельной чувствительности СКВИД-сенсоров по магнитному потоку (< 10–5 Ф0/Гц1/2) с целью регистрации магнитных полей рассеяния сильноразбавленных (~ 0.2 об.%) ансамблей магнитных наночастиц им была разработана оригинальная технология воспроизводимого изготовления ВТСП СКВИД-сенсоров, содержащих джозефсоновские переходы субмикронной ширины (0.7–1 мкм).

Основная часть экспериментальных данных (релаксационные кривые, гистограммы и функции распределения частиц по размеру), а также расчетные аппроксимационные кривые получены автором лично.

Объекты исследования синтезировались автором совместно с научной группой химического факультета МГУ им. М.В. Ломоносова. Расчеты начальной намагниченности образцов с целью дальнейшей калибровки измеренных релаксационных кривых выполнялись совместно с сотрудниками института земного магнетизма и распространения радиоволн РАН.

Апробация работы.

Основные материалы диссертационной работы докладывались и обсуждались на научных семинарах Физфака МГУ и ИЗМИРАН. Основные положения и результаты диссертации докладывались на 11 международных конференциях и симпозиумах. А именно:

международных конференциях по прикладной сверхпроводимости (Applied Superconductivity Conference, ASC) в 2000, 2002 и 2004 годах; международных европейских конференциях по прикладной сверхпроводимости (European Conference on Applied Superconductivity, EUCAS) в 2001, 2003 и 2005 годах; международных симпозиумах по магнетизму (Moscow International Symposium on Magnetism, MISM) в 2002 и 2005 годах; международных конференциях “Chemistry of Solid State and Modern Micro- and Nanotechnologies” в 2004 и 2005 годах;

международном семинаре по проблемам прикладной криоэлектрики (Challenges of Applied Cryoelectrics) в 2006 г.

Публикации.

По результатам вошедших в диссертацию исследований имеется 10 печатных работ, опубликованных в ведущих отечественных и зарубежных реферируемых журналах.

Объем и структура диссертации.

Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов, 2 приложений, списка используемых аббревиатур, списка публикаций автора по теме диссертации и списка цитируемой литературы. Объем диссертации составляет 114 страниц, включая 48 рисунков, 3 таблицы, список публикаций автора по теме диссертации из 10 наименований и список цитируемой литературы из 112 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность выбранной темы исследования, сформулированы цели исследования, раскрыты научная новизна, практическая ценность и личный вклад автора.

Глава 1. Обзор проблемы исследования.

Pages:     || 2 | 3 | 4 |






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»