WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 | 3 |

На правах рукописи

РУДНИЧЕНКО Елена Сергеевна

СЕНСОРОМЕТРИЧЕСКАЯ И ХЕМОМЕТРИЧЕСКАЯ

ОЦЕНКА КАЧЕСТВА НОВОГО

НАТУРАЛЬНОГО ПОДСЛАСТИТЕЛЯ

02.00.02 Аналитическая химия

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени

кандидата химических наук

Саратов – 2009

Работа выполнена на кафедре аналитической химии ГОУ ВПО

Воронежской государственной технологической академии

Научный руководитель: доктор химических наук, профессор

Коренман Яков Израильевич

Официальные оппоненты: доктор химических наук, профессор

Кулапина Елена Григорьевна

кандидат химических наук, доцент

Баринова Ольга Владимировна

Ведущая организация: Московский государственный

университет прикладной

биотехнологии

Защита диссертации состоится «22» октября 2009 г. в 16 часов на заседании диссертационного совета Д 212.243.07 по химическим наукам при Саратовском государственном университете им. Н.Г. Чернышевского по адресу: 410012, Саратов, ул. Астраханская, 83, корп. 1.

С диссертацией можно ознакомиться в зональной библиотеке Саратовского государственного университета им. Н.Г. Чернышевского.

Автореферат разослан «15» сентября 2009 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета, Сорокин В.В.

Актуальность проблемы. Среди проблем современной аналитической химии имеются жизненно важные, относящиеся к здоровью человека. Например, анализ новых продуктов питания и пищевых добавок, в том числе заменителей сахарозы безопасными подсластителями натурального происхождения. Принципиальное значение имеет разработка надежных способов оценки качества продуктов питания, их безопасности и аутентичности с применением современных аналитических методов. К интенсивно развивающимся относятся сенсорометрический и хемометрический методы, в частности, пьезокварцевое микровзвешивание и искусственные нейронные сети.

Экстрагирование – перспективный способ извлечения полезных веществ, например, с целью получения новых вкусоформирующих добавок. Нетрадиционный экстрагент (депротеинизированная творожная сыворотка) впервые применен для получения экстракта натурального подсластителя якона. Характерная особенность корнеплодов якона – наличие сахаров, состоящих в основном из инулина, незаменимых аминокислот, минеральных веществ (азот, фосфор, натрий, калий, кальций, магний, железо, цинк, медь), антиоксидантов. Применение депротеинизированной творожной сыворотки позволяет заменить традиционные экстрагенты (органические растворители) и получить новый натуральный подсластитель для решения актуальных задач медицины.

Цель работы: состоит в разработке способа получения нового натурального подсластителя, оценке его физико-хими-ческих и микробиологических характеристик с применением пьезокварцевого микровзвешивания и искусственных нейронных сетей.

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

– теоретическое и экспериментальное обоснование применения депротеинизированной творожной сыворотки для получения экстракта якона;

* Научный консультант д.т.н. Мельникова Е.И.

– моделирование процесса извлечения физиологически ценных компонентов из клубней якона с применением сыворотки, изучение влияния различных факторов на экстрагирование инулина, аминокислот, антиоксидантов; оптимизация условий экстрагирования;

– идентификация и количественное определение ароматобразующих компонентов в составе экстрагента методом ВЭЖХ и изучение их сорбции на модификаторах электродов пьезорезонаторов;

– оптимизация условий сенсорометрического анализа для тестирования многокомпонентной смеси ароматобразующих веществ в составе экстрагента и экстракта якона;

– разработка способа оценки качества экстракта якона с применением пьезокварцевого микровзвешивания и искусственных нейронных сетей.

Научная новизна:

– на основании мольной чувствительности сорбентов по отношению к ароматобразующим веществам выбраны оптимальные модификаторы пьезокварцевых резонаторов, позволяющие сформировать мультисенсорную систему;

– оптимизированы условия экстрагирования физиологически ценных компонентов из клубней якона с применением многофакторного статистического анализа;

– с применением пьезокварцевого микровзвешивания и искусственных нейронных сетей разработан способ оценки качества экстракта якона.

Практическая значимость:

– депротеинизированная творожная сыворотка впервые применена для получения нового натурального подсластителя, запатентован способ его получения;

– на основании равномерности распределения сорбентов обоснован способ формирования пленок модификаторов электродов пьзорезонатора;

– разработаны способы мультисенсорного определения ароматобразующих веществ сыворотки, получены «визуальные образы» ароматов экстрагента и экстракта.

Новизна практических разработок подтверждена материалами Роспатента. Разработанный способ оценки качества продуктов апробирован на молочном предприятии ООО фирма «Малыш».

Основные положения, представляемые к защите:

– новый способ получения натурального подсластителя (экстракта якона), оценка его физико-химических и микробиологических характеристик;

– выбор оптимальных модификаторов пьезокварцевых резонаторов, способа формирования пленочного покрытия для определения ароматобразующих веществ;

– применение пьезокварцевого микровзвешивания и искусственных нейронных сетей для оценки качества экстракта якона.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, выводов, списка цитируемой литературы (174 источника) и приложения (материалы Роспатента и Воронежского ЦНТИ, листинг программы «Оценка чувствительности модификаторов пьезокварцевых резонаторов», акты апробации и внедрения, протокол испытания проб пищевых продуктов). Работа изложена на 171 странице машинописного текста, содержит 32 рисунка, 35 таблиц, 4 схемы.

Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в 33 научных работах, в том числе 7 статьях в центральной печати, из них 5 статей в журналах, входящих в перечень ВАК, тезисах 22 докладов, 4 патентах РФ.

Апробация работы. Результаты работы доложены на II и III Всероссийских конференциях «Аналитика России» (Краснодар, 2007 и 2009), XVII – XIХ Российских конференциях «Проблемы теоретической и экспериментальной химии» (Екатеринбург, 2007 – 2009), VIII и Х Международных конференциях «Пищевые технологии» (Казань, 2007 и 2009), VI Международной конференции «Живые системы и биологическая безопасность населения» (Москва, 2007), Международной конференции «Химическая технология» (Москва, 2007), 73 – 75 конференциях молодых ученых «Научные достижения молодежи – решению проблем питания человечества в XXI веке» (Киев, Украина, 2007 – 2009), Всероссийской конференции «Химический анализ» (Москва, 2008), II Международном Форуме «Аналитика и Аналитики» (Воронеж, 2008), Международной конференции «Инновационные технологии переработки сельскохозяйственного сырья в обеспечении качества жизни: наука, образование и производство» (Воронеж, 2008), Международной конференции «Актуальные проблемы химической науки» (Курск, 2009), Международной конференции «Биологически активные добавки» (Крым, Украина, 2009), Всероссийской конференции «Новый этап развития пищевых производств» (Екатеринбург, 2009), IV Всероссийской конференции «Новые достижения в химии и химической технологии растительного сырья» (Барнаул, 2009), XII Наукової конференції «Львівські хімічні читання» (Львов, Украина, 2009).

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность проблемы, сформулированы цель и задачи исследования, научная новизна и практическое значение полученных результатов, основные положения, представляемые к защите.

В первой главе содержится обзор литературных и патентных источников о мультисенсорных системах, их применении и аналитических возможностях. Представлены новейшие достижения российских и зарубежных ученых. Систематизированы современные представления о хемометрических методах в аналитической химии, нелинейном и непараметрическом методе обработки данных, широко применяемом, в частности, в мультисенсорном анализе (искусственные нейронные сети).

Обзор позволяет заключить, что проблема замены сахарозы безопасными для человека подсластителями натурального происхождения актуальна, применение нетрадиционного экстрагента (депротеинизированная творожная сыворотка) перспективно для решения этой задачи.

Во второй главе приведены объекты исследования: ароматобразующие компоненты сыворотки и клубней якона, физиологически ценные компоненты сыворотки (лактоза, аскорбиновая кислота), а также углеводный комплекс, аминокислоты, антиоксиданты, содержащиеся в экстракте якона.

При выполнении эксперимента применены стандартные аналитические методы, а также адаптированные методики; пакеты стандартных и оригинальных прикладных программ (программное обеспечение «Анализ потока данных», «Оценка чувствительности модификаторов пьезокварцевых резонаторов», метод искусственных нейронных сетей Neuro Pro).

Ароматобразующие компоненты сыворотки и клубней якона идентифицировали методом ВЭЖХ. Хроматограф «Цвет 4000» с автоматическим вводом пробы, инжектор «Rheodyn 9725» с объемом петли 15 мкл; СФ-детектор, = 210 нм; колонка «Hypersil» 2004 мм, сорбент (производитель «Thermo Electron Corporation») с зернением 6 мкм; режим – градиентный; температура в колонке 40 С; подвижная фаза – смесь деионизированной воды с ацетонитрилом.

Сенсорометрическое определение легколетучих аромат-образующих компонентов проводили в статических условиях с инжекторным вводом пробы на мультисенсорной установке. В качестве модификаторов электродов пьезокварцевых резонаторов (ПКР) АТ-среза с собственной частотой колебаний 8 – 10 МГц применяли стандартные неподвижные газохроматографические фазы различной полярности и специфические сорбенты [полиэтиленгликольсукцинат (ПЭГС), полиэтиленгликольфталат (ПЭГФ), тритон Х-305 (ТХ-305), полистирол (ПС), дифенилкарбазид, трисоксиметиламинометан, диметиламинобензальдегид, -нафтол, динонилфталат, три--цианэтилацетофенон, рибонуклеиновая, сульфосалициловая кислоты]. Структуру и способы нанесения пленок исследовали с применением сканирующего микроскопа «Биомед-2» с цифровым фотоаппаратом. Фотографировали в отраженном свете при 100-кратном увеличении.

Для автоматизации обработки интегрального выходного сигнала датчиков мультисенсорной системы, визуализации полученных результатов в фиксированный момент времени, а также хранения ранее полученных результатов в базе данных применяли программное обеспечение «Анализ потока данных».

Для извлечения физиологически ценных компонентов из клубней якона впервые применена депротеинизированная творожная сыворотка. В экстрагенте определяли содержание лактозы и аскорбиновой кислоты (спектрофотометрический метод), в экстракте – аминокислоты (капиллярный электрофорез), редуцирующие сахара и инулин (метод Бертрана), суммарное содержание антиоксидантов (амперометрический метод).

Статистическую обработку и оценку достоверности результатов сенсорометрических исследований проводили методами математической статистики.

В третьей главе обсуждается сорбция ароматобразующих компонентов сыворотки на пленках 12 модификаторов.

Методом ВЭЖХ в газовой фазе сыворотки идентифицированы уксусная (1), масляная (2) и молочная (3) кислоты (рис. 1 а), а также ацетон (1), этанол (2), метилацетат (3), пропилальдегид (4), ацетоин (5), диацетил (6), этилальдегид (7) и этилацетат (8) (рис.1 б).

Рис. 1. Хроматограммы депротеинизированной творожной сыворотки

Соотношение идентифицированных соединений определяли методом нормировки (табл. 1). С учетом полученных данных и пороговых концентраций пришли к выводу, что наибольшее влияние на формирование специфического сывороточного запаха оказывают масляная кислота, этилальдегид и этилацетат.

Таблица 1. Определение ароматобразующих веществ в сыворотке

Компоненты

Время

удерживания,

мин / с

Площадь пика, мВс

Сигнал
детектора,

мВ10-2

Концент-рация,

мас.%

кислоты:

молочная

масляная

уксусная

9 / 50

11 / 32

14 / 55

2,74103

1,18104

0,547103

2,3

9,8

0,23

15,0

64,7

3,0

другие вещества:

ацетон

этанол

метилацетат

пропилальдегид

ацетоин

диацетил

этилальдегид

этилацетат

8 / 31

9 / 18

10 / 48

11 / 16

12 / 07

13 / 44

14 / 11

15 / 13

6,46103

1,08103

0,0490103

0,0490103

0,588103

0,293103

1,76103

2,94103

2,7

6,4

0,040

0,040

0,25

0,12

0,73

1,2

48,9

8,2

0,4

0,4

4,4

2,2

13,3

22,2

Изучено влияние массы модификаторов (mпл, мкг) на сорбционную емкость пленки – наиболее значимый параметр, влияющий на чувствительность, надежность и стабильность работы ПКР при статической сорбции. Оптимальный интервал масс пленок сорбентов обусловлен природой модификатора и определяемого вещества, при статической сорбции mпл =15 ±5 мкг.

Равномерность пленочного покрытия изучена с применением окулярной измерительной сетки для структурных исследований. Модификаторы, нанесенные статическим испарением капли, образуют на поверхности электродов ПКР практически однородные по толщине пленки.

Pages:     || 2 | 3 |






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»