WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 |   ...   | 2 | 3 || 5 | 6 |   ...   | 9 |

Объем 10% щелочного раствора гидроксиламина вмл, или y

x2

y2

xy

(x+y)

(x+y) 2

211

0,5

44521

0,25

105,5

211,5

44732,25

255

1,0

65025

1,0

255

256

65536

346

2,0

119716

4,0

692

348

121104

418

3,0

174724

9,0

1254

421

177241

432

4,0

186624

16,0

1728

436

190096

450

5,0

202500

16,0

2250

455

207025

2112

15,5

793110

55,25

6284,5

2127,5

805734,25

Значениекоэффициента корреляции оченьблизко к 1.

Этоозначает, что существеннымфактором является количество

добавляемогообъема 10 % щелочного растворагидроксиламина к исследуемымлекарственным веществам,производным фенотиазина.

II) Влияние 16 %растворов кислоты азотнойна интенсивностьокрашивания.

Результатыполученных исследованийпредставлены в таблице 8.

ТАБЛИЦА 8.

Данные длярасчета коэффициента корреляциис учетом добавляемого 16 %раствора кислоты азотной.

D x 1000 или х

Объем 16 %кислоты азотной в мл, или y

x2

y2

xy

(x+y)

(x+y) 2

119

0,5

14161

0,25

59,5

119,5

14280,25

192

1,0

36684

1,0

192

143

37249

215

2,0

46225

4,0

430

217

47089

242

3,0

58564

9,0

276

245

60025

300

4,0

90000

16,0

1200

304

92416

260

5,0

67600

25,0

1300

265

70225

252

6,0

63504

36,0

1512

258

66574

1580

21,5

376918

91,25

5419,5

1601,5

387848,25

Значение коэффициентакорреляции близко к 1. Этозначит, что существеннымфактором является количестводобавляемого объема 16 % растворакислоты азотной, что влияет навеличину оптической плотностии оптимальный выход продуктовреакции. В дальнейшем, длясоставления плана эксперимента,использовали дисперсионныйанализ по столбцам и строкам.Выбрали два фактора ивыяснили роль каждого фактора,влияющего на оптическуюплотность. В таблицах 9 и 10отражены результаты планаэксперимента. Для выясненияроли добавляемых объемов 10 %щелочного раствора гидроксиламина(фактор А) и 16 % растворакислоты азотной (фактор В) навеличину оптической плотностифакторы были взяты науровнях А1 =1,0 мл, А2 = 3,0 мл,А3 = 5,0 мл,А4 = 7,0мл с интервалами в 2,0 мл;и В1= 1,0 мл, В2 = 3,0мл, В3 = 5,0мл, В4 = 7,0 мл - такжес интервалами в 2,0 мл.

Величиныоптической плотности посоставленному плануэксперимента представленыв таблице 9.

ТАБЛИЦА9.Подробный план составления эксперимента, с учетом оптических плотностей.

Уровнидобавляемого объема 10 % щелочногораствора гидроксиламина-

Уровнидобавляемого объема 16 %раствора кислоты азотной -

1,03,0 5,07,0Сумма Среднее

значение

1,0

0,198 0,2880,295 0,3181,0990,274

3,0

0,242 0,3450,432 0,4431,4530,363

5,0

0,263 0,4170,527 0,5811,7880,447

7,0

0,276 0,4490,632 0,6792,0360,509

Сумма

0,979 1,4991,877 2,021

Среднее

0,244 0,3740,4690,505Т = 6,376

Результаты дисперсионногоанализа по двум факторампредставлены в таблице 10.

ТАБЛИЦА 10.

Дисперсионныйанализ по двум факторам.

Источникварьирования

Сумма квадратов

Число степенейсвободы

Среднийквадрат

F

F0,95

Объем 10 %раствора гидроксиламина ( факторА)

0,1240

n1 - 1 = 3

S2A = 0,0413

11,09

4,76

объем 16 %кислоты азотной

(фактор В)

0,1618

n2 - 1 = 3

S2B =0,0539

13,11

4,76

Ошибкаопыта (остаточная дисперсия)

0,0331

(n1 -1)

(n2 -1). = 9

S2 = 0,0036

2,19

4,76

Сумма

0,3189

(n1. n2) – 1 = 15

Отсюда вытекает, чтодля группы факторов А -

F = 11, 09 >F0,95(3,6) = 4,76,

и для группыфакторов В -

FB = 13, 11 > F0,95(3,6) = 4,76

Врезультате исследований можносделать вывод о том, чтооптимальные условия выполняемойцветной реакции - это добавляемыеобъемы 10 % растворагидроксиламина и 16 %раствора кислоты азотной. Очевидно,использование метода латинскихквадратов позволило определитьвлияние отдельных факторов иподобрать оптимальныеусловия определения. Наосновании 16 опытов возможносделать вывод о степенивлияния 12 уровней двухгрупп факторов. Полученныеданные с помощьюматематического планированияэксперимента практическисовпадают с проведеннымиисследованиями. Из этого следует,что оптимальные условия дляопределения лекарственныхсредств подобраны правильно, чтопослужило основой дляразработки методиккачественного и количественногоопределения исследуемыхпрепаратов в субстанциях илекарственных формах. Представленырезультаты количественногоопределения тиоридазина иморацизина в таблицах 11, 12, 13и 14. В качестве стандартныхобразцов применили РСОтиоридазина и РСО морацизинапроизводства ФГУП «ГНЦ НИОПИК»,соответствующих требованиямнормативной документации 0310В31697 /Р и ФС 42-2190-98соответственно.

ТАБЛИЦА 11.

Содержаниетиоридазина в субстанции.

Взятотиоридазина, в мг

Найдено

мг%

Метрологическиехарактеристики

0,52

0,5096,15

х = 97,76%

0,52

0,53101,92

S =2,83

0,52

0,4994,23

Sх =1,16

0,52

0,5096,15

х =3,68

0,52

0,52100,00

= 3,76%

ТАБЛИЦА 12.

Количественноефотометрическое определениетиоридазина в драже по0,01г.

Навескамассы драже, г

Найдено тиоридазина

г%

Метрологические

характеристики

0,2492

0,0101100,67

х = 100,14%

0,2509

0,009898,93

S =2,65

0,2491

0,009396,91

Sх = 1,08

0,2515

0,0108103,15

х = 3,44

0,2494

0,009697,66

= 3,41%

0,2511

0,0104102,93

ТАБЛИЦА 13.

Количественноеопределение морацизина всубстанции.

Взятоморацизина, мг

Найдено

мг%

Метрологическиехарактеристики

0,25

0,25100,00

х =98,67%

0,25

0,2296,32

S= 2,24

0,25

0,26101,24

Sх = 1,04

0,25

0,2397,05

Pages:     | 1 |   ...   | 2 | 3 || 5 | 6 |   ...   | 9 |






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»