WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 || 3 | 4 |   ...   | 5 |

m2 – масса образца АСПО после эксперимента, г.

Рисунок 1 – Параметры «методики корзинок»

Выявлены основные недостатки данных методик, являющиеся причиной формирования большой погрешности эксперимента.

  1. Мануальное формирование образца АСПО представляет собой не что иное как «лепку» какой-либо фигуры (шар, цилиндр, пластина) вручную, в результате чего происходит уплотнение структуры АСПО, причем величина уплотнения зависит от силы надавливания. При мануальном формировании невозможно добиться одинаковых по массе или объему образцов отложений. Также влияние оказывает интенсивность периодического поднятия и опускания сетки.

По методике АНК «Башнефть» были проведены эксперименты в условиях воспроизводимости (в разных лабораториях, на разном оборудовании и двумя лаборантами с одними и теми же реагентами и АСПО). Воспроизводимость R рассчитывалась по формуле.

R = | Э1 - Э2 |, (2)

где Э1 и Э2 – значения эффективностей, определенные двумя лаборантами.

Результаты экспериментов представлены в таблице 2. Получено, что величина предела воспроизводимости R достигает 45%.

Таблица 2 – Пределы воспроизводимости по методике АНК «Башнефть»

АСПО

Растворитель

Э, %

R, %

Э1

Э2

Надеждинское м. скв. 32

Гексен:Толуол:ФСПГ

100

76,5

23,5

Уршакское м. скв. 239

Гексен:Толуол:ФСПГ

91,2

57,1

34,1

Чекмагушевское м. скв. 400

Гексен:Толуол:ФСПГ

77,4

32,3

45,1

Сухоязовское м. скв. 1

Гексен:Толуол:ФСПГ

39,5

18,5

21

Чекмагушевское м. скв. 400

Гексен:Толуол:ФСПГ

54,8

14,7

40,1

  1. В методиках не учитывается такой фактор, как «стеночный эффект». Сущность его в том, что в реальных условиях удаления АСПО с поверхности нефтяного оборудования не всегда наблюдается процесс перехода АСПО в фазу растворителя только с его поверхности. Возможны случаи диспергирования отложения, а также «вытеснения» его с поверхности оборудования растворителем. Последний фактор имеет особенно большое значение в тех случаях, когда в качестве растворителей используются поликомпонентные системы, содержащие различные полярные соединения и ПАВ.
  2. При применении методик корзинок растворитель действует на образец АСПО со всех сторон, тогда как на практике всестороннего контакта растворителя и АСПО не происходит. В скважине растворитель кроме растворяющего действия оказывает на АСПО разрыхляющее и вытесняющее действия.
  3. Еще одним важным фактором проведения испытаний является нагревание исходного АСПО перед формированием образца. При проведении испытаний с одним и тем же АСПО и растворителем исследовали два случая: первый, когда образец АСПО был предварительно расплавлен, и второй, когда образец АСПО подвергался растворению в исходном виде. В связи с тем, что опыт «без предварительного расплавления АСПО» подразумевает мануальное формирование образца, испытание проводили два лаборанта.

Таблица 3 – Влияние расплавления АСПО на эффективность растворителя

Вид АСПО

Эффективность, %

С расплавлением

Без расплавления

Э1

Э2

Надеждинское м. скв. 32

14,73

72,20

53,73

Чекмагушевское м. скв. 400

32,48

23,68

20,96

НГДУ-1 «Белкамнефть» скв.13054

13,89

49,21

37,27

Получено, что в первом случае растворимость предварительно нагретых образцов в несколько раз ниже растворимости исходных образцов. Такое расхождение результатов, вероятно, связано с тем, что при нагревании отложения происходит перекристаллизация парафина и образуется более плотная и менее растворимая структура.

Глава третья. Разработана новая методика определения эффективности растворителей АСПО с учетом существующих недостатков методик, определены и обоснованы параметры проведения эксперимента, рассчитаны показатели качества методики, а также с помощью методики подобран эффективный растворитель для любого типа АСПО на основе гексена и толуола.

Разработка методики и её оценка осуществлялась в соответствии со стандартами ГОСТ Р 8.563-96 «Методики выполнения измерений», РМГ 61-2003 «Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа», ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Для обеспечения «стеночного эффекта» была попытка наносить АСПО в расплавленном виде на металлическую пластину. Данный способ неудобен и не позволяет получать равные массы отложений. Учитывая тот факт, что толщина отложений изменяется в широких пределах от 0 до 20 мм по высоте скважины, необходимо обеспечить различную толщину на металлической поверхности. Для этого была специально изготовлена стальная форма. Толщина отложения изменяется от 0 до 4 мм. На рисунке 2 показана форма для эксперимента.

Рисунок 2 – Форма для испытаний

Для обеспечения динамического режима используется перемешивающее устройство. Частота вращения при проведении эксперимента равна (165±5) мин-1. Циркуляция растворителя в таком режиме обеспечивается в скважине при помощи насосных агрегатов.

Время опыта составляет 1 час. Данное время получено экспериментально. По методике исследовалась динамика изменения эффективности растворителей СНПХ-7870 и смеси гексена с толуолом в соотношении 1:1 во времени. Эффективность отмыва АСПО-1, 4, 8, 10 растворителем СНПХ-7870 в течение 1 часа составляет 68-83%, а эффективность смеси гексена с толуолом составляет 75-94%. При увеличении времени контакта АСПО с растворителями до 1,5 часов эффективность возрастает незначительно, в среднем на 10-15%. Через 2 часа формы с АСПО полностью отмылись. Учитывая то, что максимальная эффективность растворителя составляет 100%, т.е. когда в форме отложения не осталось, необходимое время контакта отложения с растворителем должно быть таким, чтобы отмыв отложений происходил не полностью, при этом была возможность численно оценить и сравнить эффективности различных растворителей.

По методике предполагается предварительное расплавление отложения. Нанесение АСПО на форму в нативном виде технически сложно осуществить, а иногда просто невозможно из-за различной консистенции отложения. При нанесении АСПО на металлическую поверхность в расплавленном виде происходит сцепление кристаллов парафина с поверхностью за счет разницы температур отложения и металла. Тем самым мы обеспечиваем прочность налипания АСПО, но уменьшаем эффективность растворителя за счет перекристаллизации парафинов и уплотнения структуры АСПО в процессе нагрева. При налипании АСПО вручную на форму возникает субъективный фактор, зависящий от способностей лаборанта. Это приводит к увеличению погрешности методики.

Эксперимент проводили следующим образом. Навеску АСПО расплавляли на водяной бане с температурой (80±0,5)°С, гомогенизировали перемешиванием, далее содержимое стакана заливали в форму. Для проверки прочности налипания АСПО форму с отложением переворачивали. Форму с АСПО оставляли на сутки для высыхания до постоянной массы на открытом воздухе. Перед проведением испытания определяли массу формы с АСПО. Форму с АСПО опускали в стакан с растворителем объемом 50 см3, установленным на платформе перемешивающего устройства. По истечении 1 часа формы извлекали, высушивали и взвешивали. Для каждого образца проводили не менее двух параллельных определений.

В случае если отложение осталось в форме после испытания, рассчитывали эффективность Э по формуле.

, % (3)

За результат анализа Эср принимали среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений Э1 и Э2. Абсолютное значение разности результатов двух параллельных определений не должно превышать предела повторяемости r. В таблице 4 даны рекомендации по использованию растворителей, эффективность которых определена по методике.

Таблица 4 – Оценка эффективности растворителя

Эффективность, %

Оценка

Применение

От 20 до 50

Растворитель малоэффективный

Не рекомендуется использовать на промысле

От 51 до 70

Растворитель среднеэффективный

Возможно использование на промысле

От 71 до 90

Растворитель высокоэффективный

Рекомендуется использовать на промысле

Проверка методики осуществлялась на отложении асфальтенового типа Кушкульского месторождения скв.154 (АСПО-4). На первом этапе по разработанной методике производился набор значений эффективностей толуола и прямогонного бензина в условиях воспроизводимости. В таблице 5 представлены результаты экспериментов. В качестве опорного значения эффективности растворителя принято среднее значение заданной совокупности результатов анализа, так как для данной измеряемой величины (эффективность растворителя АСПО) не существует теоретического или научно установленного значения либо аттестованного значения стандартного образца.

Таблица 5 – Результаты экспериментов определения эффективности толуола и прямогонного бензина

Растворитель

Дата проведения опыта

Эффективность, %

Э1

Э2

Толуол

28.04.08

65,07

72,65

88,04

74,62

05.05.08

65,65

63,21

66,91

62,94

07.05.08

68,96

77,37

78,79

71,50

12.05.08

88,98

83,52

80,09

76,83

14.05.08

73,52

78,15

68,45

72,14

Бензин прямогонный (БП)

28.04.08

44,83

36,04

44,46

33,43

05.05.08

39,76

30,74

28,75

28,38

07.05.08

47,50

46,63

Pages:     | 1 || 3 | 4 |   ...   | 5 |






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»