WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 |   ...   | 7 | 8 || 10 | 11 |

Результаты

Правильность

Введено

фосфора, мкг/мл

Найдено

фосфора, мкг/мл

0,6

0,5 ±0,1

1,3

1,3 ±0,0

1,9

2,0 ±0,1

2,6

2,7 ±0,1

3,2

3,2 ±0,1

3,8

3,8 ±0,0

Воспроизводимость

Стандартное отклонение s = 0,2

(n = 9; P = 0,99)

Устойчивостьрастворов

Свежеприготовленный растворсравнения

Свежеприготовленныйизмеряемый раствор

Линейность

y = 0,2x + 0,04; r = 0,9973

Диапазонлинейности

1,2 – 3,8мкг/мл

Пределобнаружения

0,1 мкг/мл

Таким образом,разработана унифицированнаяспектрофотометриче­­с­каяме­тодикаопределения ОЭДФ, которая может бытьиспользова­­надля определения ОЭДФ как в субстанции, таки в реагенте.

Содержание олова(II) вреагенте является одним из важнейшихпо­ка­­зателей ка­чества, которое всвою очередь, определяет качество ра­дио­фармпрепарата«ОЭДФ,99mTc», аименно: эффективность мечения и,соответственно, отно­си­тельную активность радиохимическойпри­меси.

Для разработкиспектрофотометрической методикиопределения оло­­­ва(II) в реагенте использовалиреакцию, основанную на измерении све­­то­поглощенияокрашенного Re(IV)-роданидного комплекса при353 нм, образующегося в ре­зу­льтатевосстановления рения(VII) оловом(II) дорения(IV) с последующим взаимодействиемпоследнего с ро­­данид-ионами с образованиемокрашенного комплекса. Работа былапро­веденапредварительно на стандартных растворахолова(II).

Выполнение законаБугера-Ламберта-Беера наблюдается вин­тер­ва­ле кон­цен­траций олова(II) от 1,6до 6,4 мкг/мл в измеряемом растворе.Пре­­делобна­ру­же­ния олова(II) по даннойметодике составляет 0,2 мкг/мл.Относительная ошибка определениясоставляет ± 5,2%. Рас­счи­­танный условный молярный коэф­фи­ци­ент погашения () для Re(IV)-роданидногокомплекса оказался равным 15731±815л/мольсм (n = 9;Р = 0,99).

Разработана методикаопределения олова(II) на модельных смесях.Ус­та­нов­лено, что положениемаксимума поглощения в спектрах рас­т­во­роврений(IV)-роданидных комплексов (длястандартных растворов Sn(II) и модельныхсме­сей)совпадает; молярные коэффициентыпога­ше­­ния составляют:15731±815 л/мольсм (растворы олова(II)), 15324±636л/мольсм(модельная смесь). Графики зависимостиопти­че­с­­­кой плотности отконцентрации олова(II) в стандартномрастворе (y =0,12x ± 0,01; r = 0,9974) и оптическойплотности от концентрации оло­ва(II) в модельныхсмесях (y = 0,12x ± 0,01; r = 0,9947), с учетом от­носительных ошибок,линейны и накладываются друг на друга.При­сутствиеОЭДФ в количестве 10 мг не влияет наопределение олова(II). Резуль­таты валидацииметодики представлены в табл. 19.

Таблица 19. Валидацияметодики определения олова(II) в модельныхсмесях

Валидируемые параметры

Результаты

Правильность

Введено олова(II),мкг

Найдено

олова(II), мкг

0,8

0,8 ±0,1

2,0

2,1 ±0,2

4,1

3,9 ±0,3

6,1

6,3 ±0,3

8,1

7,6 ±0,5

10,0

10,2 ± 0,3

20,0

19,9 ± 0,2

30,0

29,9 ± 0,7

40,0

39,5 ± 0,6

50,0

49,8 ± 0,6

Воспроизводимость

Стандартное отклонение s = 0,18

(n = 9; P = 0,99)

Линейность

y = 0,12 + 0,01 (r = 0,9974)

Диапазонлинейности

1,6 – 6,4мкг/мл

Пределобнаружения

0,2 мкг/мл

Полученные данныесвидетельствуют о том, что разработаннаяме­то­дика об­ладает приемлемымиправильностью, воспроизводимостью,по­э­тому она ис­по­льзована дляколичественного определения олова(II) вреагенте.

Результаты определенияолова(II) в реагенте представлены в табл. 20.

Таким образом,разработана простая, точная ивоспроизводимая ме­­то­­дикаспектрофотометрического определенияолова(II) в реагенте для приготовлениярадиофармпрепарата «ОЭДФ,99mTc».

Таблица 20. Результатыопределения содержания Sn(II) в

экспериментальныхсериях реагента

№ серии

Содержание Sn(II), мкг

Введено Sn(II), мкг

Найдено Sn(II), мкг

1

2,5

2,8; 2,1; 2,3; 2,6

2

6,0

6,8; 5,8; 7,9; 8,3; 5,3

3

10,0

13,6; 9,8; 15,5; 9,2; 12,1

4

15,0

15,1; 15,3; 15,5; 15,6; 13,6

5

15,0

13,3; 13,6; 15,5

6

20,0

18,8; 19,8; 14,9; 17,3

7

20,0

20,0; 20,4; 21,5

8

20,0

21,5; 19,8; 20,7

Для доказательстваправильности разработаннойспектрофотометри­­ческой методики определения олова(II)в реагенте мы использовали ме­тод ИТ.

Разработаны методикиопределения олова(II) в реагенте с помощьюме­тодаиндикаторных трубок по градуировочномуграфику и методу до­бавок. Обобщенные результатыопределения олова(II) в реагенте, полу­чен­ные различнымиметодами представлены в табл. 21.

Таблица 21. Результатыопределения Sn(II) в реагенте дляприготовления РФП «ОЭДФ,99mТс» различнымиметодами

серии


Введено Sn(II),

мкг

Найдено Sn(II), мкг/фл

Индикаторныетрубки

Спектрофотометрическая«рениевая» методика

градуировочныйграфик

метод добавок

1

2

3

4

5

4

15,0

14,0 ± 3,5

14,7; 14,5; 17,5

15,1; 15,3; 15,5

5

15,0

15,7 ± 4,0

12,3; 17,5; 12,8

13,3; 13,6; 15,5

6

20,0

23,6 ± 3,4

20,0; 21,0; 18,3

18,8; 19,8; 17,3

7

20,0

21,6 ± 2,7

20,0; 19,6; 20,8

20,0; 20,4; 21,5

8

20,0

21,4 ± 2,0

21,7; 20,4; 19,6

21,5; 19,8; 20,7

Примечание к табл. 21.Каждая цифра в колонках 4, 5 в таблицесоответствует результату анализа одногофла­кона среагентом.

Данные, полученныеметодом индикаторных трубок хорошосогласу­ются сре­зультатамиспектрофотометрической методики тех жесерий реагента, что под­тверждаетправильность и хорошую воспроизво­димостьразработанной ме­тодики.

Испытания стерильностии пирогенности реагента проводили влаборатории кли­нической иммунологии ГУ-МРНЦ РАМН.Установлено, что реагенты являютсястерильными и апирогенными в течение всегосрока годности.

Проведено изучениестабильности реагента при хранении при тем­пе­ратуре +2-8 оС. Хранение реагентав течение 12 месяцев при +2-8 оС в условияххо­ло­дильника не изменяетего химических свойств.Проведено изучениехранения реагента в течение 14 суток притемпературе от +18 до +20 оС. Хранениереа­ген­та в указанныхусловиях не изменяет его свойств.

Характеристики и нормыпоказателей качества реагента дляприго­то­вления пре­парата «ОЭДФ,99mTc» представлены втабл. 22.

Таблица 22.Характеристики и нормы показателейкачества реагента для приготовленияпрепарата «ОЭДФ,99mTc»

Наименование

показателейкачества

Норма поФСП

Описание

Лиофилизат белого или почтибе­логоцвета

Растворимость

Содержимое флакона должнорастворяться в 5,0 мл раствора 0,9% NaCl втечение 10 секунд

рН

2,0 – 3,5

Подлинность

А. ИК-спектриспытуемого образца в таблетке KBr в областиот 4000 до 400 см-1должен совпадать с прилагаемым рисункомспектра по по­ло­же­ни­юполос и их относительным ин­тен­сивностям.

Б. Раствор, приготовленный дляколи­чествен­ного определения олова(II),дол­жен бытьокра­шен всветло-желтый цвет.

В. Образование синего комплекса привзаи­мо­действии реагента с СоСl2 в щелочнойсреде

Содержание ОЭДФ вофлаконе, мг

9,0 – 11,0

Содержание Sn(II) вофлаконе, мкг

17,0– 23,0

Pages:     | 1 |   ...   | 7 | 8 || 10 | 11 |






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»