WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 |   ...   | 5 | 6 || 8 | 9 |   ...   | 11 |

Вторая реакция,используемая для количественногоопределения Sn(II), основана навосстановлении Fe(III) стандартным растворомSn(II) в солянокислом растворе споследующим образованием окрашенногокомплекса Fe(II) c о-фенантролином. Она легла воснову разработанной намиспектрофотометрической методикиопределения олова(II) в реагенте. Линейнаязависимость оптической плотностирастворов комплекса Fe(II) с о-фенантролиномот концентрации олова(II) наблюдается винтервале 0,5-7,0 мкг/мл в измеряемомрастворе.Рассчитан условный молярный коэффициентпогашения, который составляет 19 800±594л·моль-1·см-1 (n=5,P=0,95).

Разработана методикаопределения олова(II) при переводе его волово(IV), заключающаяся в предварительном«мокром» озолении реагентаконцентрированной серной кислотой вприсутствии хлорной кислоты в качествеокислителя с последующимспектрофотометрическим определениемолова с пирокатехиновым фиолетовым.Правильность разработанной методикиоценивали методом «введено» - «найдено»(табл.12).

Таблица12. Результаты определенияолова(II) по олову(IV)

Введено олова(II), мг

Найденоолова(IV), мг

10,00

10,22

10,00

9,71

10,00

9,41

10,00

10.19

10,00

9.89

10,00

9,38

10,00

10,65

10,00

10,31

Для доказательстваправильности разработанныхспектрофотометрических методикопределения олова(II) в реагенте мыиспользовали метод индикаторных трубок(ИТ). В методе индикаторных трубоканалитическим сигналом является длинаокрашенной зоны (L0, см), возникающая в индикаторнойтрубке после контакта определяемоговещества с индикаторным порошком изависящая от концентрации определяемоговещества. Индикаторные трубкипредставляют собой полые стеклянныетрубки различного диаметра (d, см) иразличной длины (L, см), заполненныеиндикаторным порошком.

В качестве индикаторныхпорошков использовали ксерогеликремниевой кислоты, модифицированныефосфорномолибденовой гетерополикислотой(ГПС) Н3[P(Mo3O10)4], ееаммонийной солью (NН4)3[P(Mo3O10)4] иреактивом Вавеле (смесьфосфорномолибденовых кислот 12 и 18 рядовН3[PMo12O40] и Н3[PMo18O60]). Для выполненияпоставленной задачи определяли:

1) оптимальное ГПС вкачестве аналитического реагента;

2) условиявосстановления ГПС (кислотность среды,количество молибдена(VI) в ксерогеле,наличие катализатора);

3) способ ввода пробы виндикаторную трубку (за счет капиллярныхсил или с помощью перистальтическогонасоса);

4) скорость потока пробы;

5) геометрическиеразмеры индикаторной трубки (диаметр идлину);

6) условия стабилизацииолова(II) в измеряемом растворе, учитываяего низкое содержание в реагенте.

Установлено, что дляопределения олова(II) в реагенте с помощьюметода индикаторных трубок следуетиспользовать ксерогель, модифицированныйреактивом Вавеле*, с содержанием молибдена60 мг/г. Оптимальные условия анализа:внутренний диаметр индикаторных трубок– 1 мм, длина 10см, ввод пробы - с помощьюперистальтического насоса, скорость вводапробы не выше 100 мкл/мин в течение 4-5 минутобъемом 0,5 мл, в среде 1М НСl.

Разработаны методикиопределения олова(II) в реагенте с помощьюиндикаторных трубок по градуировочномуграфику и методу добавок. Результатыпредставлены в табл. 13.

Таблица 13. Результатыопределения олова(II) в реагентах методомИТ

по градуировочномуграфику

№ серии

Введено Sn(II), мкг

Найдено Sn(II), мкг

sr

4

15,0

14,0 ± 3,5

0,09

5

15,0

15,7 ± 4,0

0,10

6

20,0

23,6 ± 3,4

0,06

7

20,0

21,6 ± 2,7

0,05

8

20,0

21,4 ± 2,0

0,04

Данные, полученныеметодом индикаторных трубок, хорошосогласуются с результатамиспектрофотометрических методик тех жесерий реагента, что подтверждаетправильность и хорошую воспроизводимостьразработанной методики (табл. 14).

Определениестерильности и пирогенности реагентапроводили в лаборатории технологии иметодов контроля радиофармпрепаратов ФГУПГНЦ РФ - Институт биофизики. Проведеннымиисследованиями было установлено, чтореагенты являются стерильными иапирогенными в течение всего срокагодности.

Установлен срокгодности реагента – 12 месяцев.

______________________________________________________________________

*Индикаторные порошки разработанына кафедре аналитической химии МГУ им.М.В.Ломоносова под руководством д.х.н.,профессора Е. И. Моросановой.

Таблица 14. Результатыопределения Sn(II) в реагенте дляприготовления РФП «Альбумин,99мТс» различнымиметодами

N

серии

Введено

олова(II),

мкг


Найдено

Sn(II), мкг/фл




ИТ

«рениевая»

методика

«железная»

методика

ввиде Sn(IV)

с пирокатехи-новымфиолетовым

1

2

3

4

5

6

4

15,0

14,8;12,8;17,1

15,1; 15,3; 15,5

12,8; 14,9; 17,1

12,8;17,1;16,1

5

15,0

12,8;14,8; 14,0

13,3; 13,6; 15,5

17,1; 13,3; 13,5

14,2;17,1;15,4

6

20,0

17,8;19,0; 21,6

18,8; 19,8; 17,3

20,2; 22,7; 21,9

17,6;19,2;21,7

7

20,0

22,8;20,5; 21,5

20,0; 20,4; 21,5

17,6;18,2; 19,3

19,2;21,4;22,0

8

20,0

22,3;20,8; 21,2

21,5; 19,8; 20,7

17,6; 18,3; 18,6

20,0;16,9;18,9

Примечание к табл. 14.Каждая цифра в колонках 3, 4, 5, 6 таблицысоответствует результату анализа одногофлакона с реагентом.

Изучена стабильностьпри хранении реагента при температуре +2-8оС. Хранение реагентав течение 12 месяцев при температуре+2-8оС вусловиях холодильника не изменяет егосвойств.

Изучена стабильностьпри хранении реагента в течение 14 суток прикомнатной температуре от +18 до +20оС. Установлено, чтохранение реагента при указанных условияхне влияет на его свойства.

Характеристики и нормы показателейкачества реагента для приготовленияпрепарата «Альбумин,99мТс» представлены втабл. 15.

Таблица 15.Характеристики и нормы показателейкачества реагента

Тест

Нормапо ФСП

Описание

Лиофилизат белого или слегкажелтоватого цвета

Растворимость

Содержимое флакона должнорастворяться в 5,0 мл раствора 0,9 % NaCl втечение 10 секунд

рН

2,5 – 3,5

Подлинность

А. Наличие двухвалентного оловаустанавливали по окрашиванию всветло-желтый цвет раствора комплексавосстановленного оловом(II) железа(II) со-фенантролином

Б. Наличие альбумина пообразованию синего комплекса привзаимодействии реагента с биуретовымреактивом

Содержание альбумина вофлаконе, мг

9,0 –11,0

Содержание Sn(II) вофлаконе, мкг

12,0 –18,0

Стерильность

Стерильный

Пирогенность

Апирогенный

Хранение

Взащищенном от света месте при температуреот +2 до +8 оС

Срок годности

1год

Дляприготовления РФП «Альбумин,99мТс» вофлакон с реагентом, содержащиммодифицированный двухвалентнымоловом альбумин, вводят шприцем 1-5 млраствора пертехнетата натрия, 99мТс, изгенератора путем прокола иглой черезрезиновую пробку. Флакон с содержимымпомещают в свинцовый контейнер,перемешивают, не взбалтывая, при комнатнойтемпературе в течение 30 минут. Препаратготов к применению по истеченииуказанного времени. Препаратпредставляет собой прозрачный бесцветныйили слегка желтоватый раствор.

При контроле качестваРФП определяли те параметры, которые могутизменяться при его приготовлении, а именно:рН и РХП –относительную активность 99мTc, не связанного сальбумином. В препарате «Альбумин,99мTc»радиохимическими примесями могут бытьрастворимые химические соединения 99мTc, не вступившие вовзаимодействие с альбумином – свободныйпертехнетат натрия,99мТс.

Для разработки методикиопределения свободного Na99мТсO4 использовали методыбумажной хроматографии (БХ) и тонкослойнойхроматографии (ТСХ). В качестве неподвижныхфаз применяли хроматографическиепластинки со слоем силикагеля 0,22 мм фирмы“Merck”, хроматографическую бумагу FN 17 фирмы“Filtrak”, Whatman 1, Whatman 31ET. В качестве подвижныхфаз использовали: 85%-ный метанол,метилэтилкетон, ацетон – метанол (1:1),ацетон – вода(95:5), 0,9 % раствор хлорида натрия. Былоустановлено, что оптимальной системой дляопределения свободного Na99мТсO4, является системаацетон-вода (95:5). В данной системе пятноNa99мТсO4 идет с фронтомрастворителя компактно, присутствие«хвостов» минимально, в то время как РФПостается на старте. Величина Rf для 99мТсО4 составляет 0,94±0,07,для РФП 0-0,1.

Относительнаяактивность радиохимической примеси впрепарате не превышала 5%. Характеристики инормы показателей качества препаратапредставлены в табл. 16.

Таблица 16.Характеристики и нормы показателейкачества РФП «Альбумин,99мТс»

Наименование показателейкачества

Норма поФСП

Описание

Прозрачный бесцветныйраствор

рН

2,5-3,5

Радиохимическаяпримесь,%

Pages:     | 1 |   ...   | 5 | 6 || 8 | 9 |   ...   | 11 |






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»