WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     || 2 | 3 | 4 |

На правах рукописи

Дустбоев МухаммадНазир

ДИНАМИКА ЛЕТУЧИХ И ЭКСТРАГИРУЕМЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ДУБОВОЙ ДРЕВЕСИНЫ ПРИ ВЫДЕРЖКЕ КОНЬЯЧНОГО СПИРТА

02.00.04 – физическая химия

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Душанбе – 2006 г.

Работа выполнена в лаборатории «Химия высокомолекулярных соединений» Института химии им. В.И. Никитина Академии наук Республики Таджикистан

Научный руководитель:

доктор химических наук, профессор, академик АН Республики Таджикистан

Халиков Джурабай Халикович

Официальные оппоненты:

доктор химических наук, профессор Исобаев Музафар Джумаевич,

кандидат технических наук

Хушматов Азимджон Тоирович

Ведущая организация:

Таджикский технологический университет Таджикистана, кафедра технология пищевых производств

Защита состоится: « 29 » декабря 2006 г. в 10-00 часов на заседании диссертационного совета Д 047.003.01 при Институте химии им. В.И. Никитина АН Республики Таджикистан по адресу: 734063 Республика Таджикистан г. Душанбе, ул. Айни, 299/2. E-mail: gulchera@list.ru

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института химии им В.И. Никитина АН Республики Таджикистан.

Автореферат разослан «_28_» ноября 2006 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, кандидат химических наук

Касымова Г.Ф.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. Поиск новых путей совершенствования технологии производства алкогольных напитков, обеспечивающих интенсификацию технологического процесса с одновременным повышением качества выпускаемой продукции, и в настоящее время не теряет своей актуальности. В основу оценки качества алкогольных напитков, в том числе коньяков, положен субъективный способ дегустации их вкуса и аромата, которые в значительной степени зависят от квалификации и опыта эксперта. В то же время объективную информацию о качестве алкогольных напитков можно получить, анализируя их состав и динамику изменения отдельных компонентов, идентифицируя химические структуры вновь образовавшихся соединений с использованием современного метода физико-химического анализа. Химический состав коньячного спирта довольно сложен и зависит как от сорта винограда, так и от технологии перегонки. Многие исследователи пытались установить связь между качеством коньячного спирта и его составом. Однако в настоящее время ещё не выявлены четкие закономерности взаимосвязи этих параметров. Поэтому остается актуальным накопление экспериментальных данных относительно качественного и количественного состава коньячных спиртов в ходе их созревания.

Цель и задачи исследования. Целью диссертационной работы являет­ся идентификация химического состава и эволюция индивидуальных летучих компонентов и веществ, экстрагируемых из дубовой бочки, при выдержке коньячных спиртов в условиях Маргидарского винзавода.

В связи с поставленной целью задачами настоящего исследования были:

• установление химического состава и изучение закономерности изменения индивидуальных летучих компонентов коньячных спиртов при их выдержке.

• изучение химического состава и динамики концентрации веществ, экстрагируемых из дубовой бочки, в ходе выдержки коньячных спиртов.

• установление физико-химической основы, формирование органолептических свойств, скорость созревания, а также идентификация качества и возраста коньяков Маргидарского винзавода.

Работа проводилась в соответствии с планом НИР Института химии им. В.И. Никитина АН Республики Таджикистан «Композиционные материалы на основе ионогенных полимеров, вторичных ресурсов хлопководства, пектиновых веществ, растительных белков и использование их в народном хозяйстве» (Номер госрегистрации 000000876 от l1.04.2001 г.).

Научная новизна работы. Экспериментальные данные по содержанию различных компонентов коньячного спирта, выдержанного в условиях Маргидарского винзавода показывают, что он содержит определенное количество как летучих, так и нелетучих примесей, характерных для высококачественного продукта.

По результатам анализа химического состава примесей впервые изучена кинетика последовательного окисления высших спиртов до стадии образования сложных эфиров. Установлен экстремальный характер кинетики превращения соответствующих кислот на сложные эфиры, рассчитаны кинетические константы реакции. Впервые продемонстрировано, что динамика концентрации примесей, влияющих на вкусовые качества спирта при выдержке, описываются на основе общей закономерности кинетики последовательной реакции.

Экспериментальные данные по качественному составу нелетучих компонентов коньячных спиртов свидетельствуют о наличии всех компонентов, влияющих на вкус и букет высококачественного напитка.

Предложенные физико-химические методы, позволяющие в удобном виде фиксировать химический состав коньячных изделий и сравнивать их между собой, дают возможность на основании расчетных индексов объективно оценить их потребительские свойства, дополнить существующие нормативные показатели.

Практическая значимость работы. Разработанные в ходе исследования аналитические и физико-химические способы определения компонентов коньячного спирта могут быть использованы при составлении нормативных документов в качестве методики контроля состава исходных, промежуточных и конечных продуктов производства коньяка.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 3 статьи и 2 публикации в материалах международной конференции.

Апробация работы. Основные результаты докладывались и обсуждались на международной научно-практической конференции «Современная химическая наука и ее прикладные аспекты» (Душанбе, 2006г.).

Объем и структура работы. Диссертация представляет собой рукопись, изложенную на _87_ страницах компьютерного набора, состоит из введения и 3 глав, посвященных обзору литературы, экспериментальной части, результатам исследований и их обсуждению, выводов. Иллюстрирована _14_ рисунками, __7__ таблицами. Список использованной литературы включает _89__ наименований.

Во введении обосновывается актуальность темы, изложены цель и научная новизна диссертации, практическая ценность и ее структура.

В литературном обзоре (глава 1) изложены основные особенности процесса созревания коньячных спиртов по экспериментальным данным полученных различными авторами и производителями коньячных домов, описаны химические и физико-химические реакции, происходящие при старении и хранение изделия, влияние температуры и других факторов.

В экспериментальной части (глава 2) приведены химическая и физико-химическая характеристика объектов исследования, характеристика реагентов и рабочих растворов, методики проведения экспериментов.

В главе 3, «Результаты и их обсуждение», приводятся экспериментальные данные, полученные автором, в соответствии с целью и задачами исследований и дана интерпретация полученных результатов.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

1. Динамика летучих компонентов коньячных спиртов при выдержке в условиях Маргидарского винзавода

Химический состав коньячного спирта довольно сложен и зависит как от сорта винограда, так и от технологии перегонки. Многие исследователи пытались установить связь между качеством коньячного спирта и его составом. Однако, в настоящее время ещё не выявлены четкие закономерности взаимосвязи этих параметров. Поэтому остается актуальным накопление экспериментальных данных относительно качественного и количественного состава коньячных спиртов в ходе их созревания.

Целью настоящей части работы является идентификация химического состава и эволюция индивидуальных летучих компонентов коньячных спиртов при их выдержке в условиях Маргидарского винзавода.

Коньячный спирт был получен в основном из белого вина сорта Ркацители с дистилляцией на аппарате ПУ-500 по технике с повторной отдачей. Коньячный спирт в первый год был помещен в дубовые бочки из древесины Краснодарского края, по 350 литров, которые хранились в подвале при средней температуре от 5 до 20 оС. Для анализа отбирали коньячные спирты различных сроков выдержки срединой пробы из пяти образцов.

Свободные кислоты в образцах коньяков связывали с карбонатом натрия путем титрования до рН=8, после чего с помощью пентана экстрагировали этиловые эфиры миристиновой и линолевой кислот. После закисления остатка до рН=3 перегонкой водяным паром и последующей экстракцией пентаном выделили свободные кислоты – каприловую, каприновую и лауриновую. Метилирование кислот для анализа методом газо-жидкостной хроматографии осуществлялось по общепринятой методике.

Газо-жидкостное хроматографирование соответствующих эфиров осуществлялось на капиллярной колонке диаметром 0,2 мм и длиной 15 м с пеленкой карбовакса 2000 в изотермическом режиме при 180 оС, а также при программированной температуре от 120 до 200 оС, со скоростью подъема температуры 4 оС в минуту. По этой же методике при подъеме температуры от 70 до 180 оС при скорости 2 оС в минуту проводили разделение диэтоксиацетона, триэтоксипропана, этил-3-этоксипропаната, 2-нонанона и –метил--окталактона.

Этилацетат, этилпропионат, изобутилацетат, диэтоксиметан и диэтоксиэтан разделялись прямой инжекцией коньячных спиртов при температуре 50 оС на насадочной колонке длиной 3м и с внутренним диаметром 0,3 мм, заполненной с 2 о/о гекса-глицерин-триолом с диаметром пор 80-120 меш.

Высшие спирты – каприлат, капрат, лаурат и этиллактат, а также фурфурол, фенэтиловый спирт, диэтилсуксинат разделялись прямой инжекцией коньячных спиртов на насадочной колонке с 10% карбовакс 1540 на хромасорбе W/HP 80-100 меш, диаметром 0,3 мм и 5 м длиной, соответственно при 90 оС и 160 оС.

Метанол и ацетальдегид анализировали на насадочной колонке с Поралаком диаметром 100-120 меш, при 120 оС, прямой инжекцией коньячных спиртов.

В таблице 1 представлены результаты анализа химического состава некоторых компонентов коньячного спирта и динамика их количественного изменения при выдержке в течение 10 лет в условиях Маргидарского винзавода.

Из таблицы 1 видно, что содержание этанола при выдержке, хотя немного уменьшается, но остается в пределах нормы принятых для коньячных производств. В пределах нормы находится и содержание летучих кислот, в состав которых входит в основном уксусная кислота.

Таблица 1

Изменение кислотности и содержание гидроксилсодержаших компонентов в ходе выдержки коньячных спиртов

Название компонентов

Содержания компонентов, мг/л

Продолжительность выдержки, лет

0

1

3

5

10

Этиловый спирт,

% объем

67,6

66,5

66,0

65,4

62,0

Общая кислотность

96

190

420

450

501

Летучая кислотность

94

180

345

370

420

Нелетучая кислотность

12

75

82

86

рН

5,05

4,5

4,0

4,1

3,85

Метанол

420

390

225

280

310

Пропанол

260

250

262

360

304

Изобутанол

780

830

450

640

700

Бутанол

3,0

2,8

5,0

4,5

4,7

Изоамиловый спирт

1800

2000

1340

1450

1700

Фенэтиловый спирт

25,0

25,5

Pages:     || 2 | 3 | 4 |






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»