WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 | 2 || 4 |

Триэтоксиарсин

(ТЭОА)

0,77

Тетраэтоксигерманий

(ТЭОГ)

0,85

Табл. 5. Значения коэффициентов разделения равновесия «жидкость – пар» для системы «ТМОС – примесь» в области малых концентраций.

Примесь

Метанол

Вода

Триметоксихлор-силан

Гексаметоксиди-силоксан

Коэффициент. разделения,

12 ± 2

1,9 ±0,15

8,2 ± 1,2

2,4 ± 0,2

На экспериментальных установках были изучены кинетические и массообменные характеристики ректификационной очистки КЭОС. Определены высоты единицы переноса (ВЕП), зависимости сопротивления насадки (спирали Левина нержавеющие 2х2х0,2 мм) и задержки жидкости на насадке для различных режимов ректификации, а также предельные нагрузки на колонны. Они составляют 10-12 см; 0,1- 0,11 м3/м3 и 210-2250 кг/м2час, соответственно, для ТМОС.

Все исследованные соединения были подвергнуты ректификационной очистке на колоннах, выполненных из стекла, синтетического кварца и нержавеющей стали 4Х18Н10Т. Практически для всех конструкционных материалов качество полученных особо чистых веществ существенно не

отличается. Содержание примесей отдельных элементов в очищенных веществах представлено в табл. 6.

Табл.6. Качество ТМОС, ТЭОС, ЧХК, очищенных ректификацией(%мас х 105).

Соединение

Примесь

ТЭОС

ТМОС

ЧХК

Al

2

1

0,2

Ca

3

4

0,1

Cr

0,2

0,1

0,1

Fe

0,5

0,5

0,1

K

1

1

0,2

Mg

0,5

0,5

0,5

Mn

0,1

0,1

0,2

Na

2

2

0,5

Ni

0,05

0,05

0,01

Sn

0,1

0,05

0,01

Ti

0,3

0,3

0,01

V

0,01

0,1

0,01

Zn

0,1

0,1

0,05

2.4. Разработка методов хранения и транспортировки особо чистых кремнийсодержащих соединений.

Сохранение качества высокочистого вещества при его длительном хранении, транспортировке и использовании является одним из основных требований к технологии очистки и использования этих веществ, поскольку переход примесей из материала тары может решающим образом сказываться на потребительских качествах вещества.

Материалы, используемые для этих целей, должны удовлетворять требованиям высокой физико-химической и механической устойчивости. Для каждого соединения должны быть проведены испытания на подобные виды устойчивости на предмет перехода в высокочистое вещество примесей из материала транспортной или технологической тары.

Особое внимание должно уделяться выбору материла для глубокой очистки и транспортировки такого высоко агрессивного продукта, как ЧХК.

Были проведены испытания различных конструкционных материалов, которые используются для изготовления оборудования, тары для хранения, транспортировки и применения веществ на технологических установках пиролитического осаждения слоев.(табл. 7).

Табл. 7 Коррозионная стойкость материалов в КЭОС и ЧХК в интервале температур 0 – 100оС.

№ п/п

Материал

Соединение

Скорость коррозии, г/м2*сек

1

Кварц синт.

ТМОС

2.10-5

2

-//-

ТЭОС

2.10-5

3

-//-

ЧХК

6.10-5

4

-//-

ЧХК + Н2О (следы)

2.10-5

5

-//-

Гексаметилдиси- лазан

2.10-5

6

-//-

ТМДСО

2.10-5

7

Стекло боросиликатное

ТМОС

5.10-5

8

-//-

ТЭОС

5.10-5

9

-//-

ЧХК

5.10-5

10

-//-

ЧХК+Н2О (следы)

2.10-4

11

Ст. 4Х13Н10Т.

ТМОС

1.10-5

12

-//-

ТЭОС

1.10-5

13

-//-

ЧХК

1.10-5

14

-//-

ЧХК + Н2О (следы)

2.10-3

15

Фторопласт Ф-4

ТМОС

6.10-5

16

Фторопласт Ф-4

ЧХК

1.10-5, охрупчивание поверхностного слоя

17

Фторопласт Ф-4

ЧХК + Н2О (следы)

1.10-5, охрупчивание поверхностного слоя

При длительном хранении КЭОС и ЧХК в полимерной таре последние теряют механическую стойкость. В таре появляются сквозные трещины, что приводит к её полному разрушению.

Таким образом, тара из полимерных материалов не может быть рекомендована для длительного хранения и транспортировки высокочистых ЧХК И КЭОС соединений, в том числе и тетраалкоксисиланов – ТМОС и ТЭОС.

Применение фторопласта ограничивается трудностью создания уплотнений, ограничивающих возможность контакта сохраняемых высоко чистых соединений с окружающей средой. Как показывает многолетний опыт применения этих материалов, удовлетворительного решения данной проблемы к настоящему времени еще не найдено.

Возможно также использование кварцевых емкостей, устойчивых к коррозионному воздействию, однако это связано с низкой стойкостью кварца на излом и высокой вероятностью их разрушения при механических воздействиях.

Стекло и синтетический кварц обладают существенно более высокой химической стойкостью по отношению к переходу примесей из них в сохраняемые материалы и могут быть использованы для хранения, транспортировки и применения для изготовления барботажных устройств технологических установок осаждения слоев. Однако существенным недостатком этих конструкционных материалов является их хрупкость.

Pages:     | 1 | 2 || 4 |






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»