WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 || 3 |

В третьей главе представлены экспериментальные измерения силовых взаимодействий зондов АСМ с поверхностями металлических пленок (Pt, Ni, Ti, Al, Cu), напыленных на кремний, свежими сколами высокоориентированного пиролитического графита (ВОПГ), диэлектрическими материалами (кремний, алмаз, поликорунд, пленки диоксида кремния) и полимерными материалами (полиэтилен, полипропилен). Обосновывается выбор основного рабочего режима (контактной силовой спектроскопии) для проведения измерений и калибровок разностного сигнала фотодетектора («фототок –перемещение»). Экспериментально установлено, что вид силовых кривых «подвода –отвода» на металлических и диэлектрических образцах, а также с применением зондов разного типа жесткости и покрытия существенно различается по характеру линий подвода и отвода в бесконтактной и контактной области, по типу гистерезиса и величине адгезионных сил отрыва, по эффектам, возникающим при приложении электрического смещения. Качественная и упрощенная количественная интерпретация зависимостей «фототок –перемещение» в воздушных условиях, как правило, хорошо согласуется с теоретическими моделями бесконтактных, контактных и адгезионно –капиллярных сил. Результаты измерений в воде, выполненные для ВОПГ и поликорунда, напротив, демонстрируют сложность и неоднозначность физической интерпретации.

Характер влияния внешнего электрического смещения, поданного на проводящий контакт, иллюстрирует рис.1(а,б), на котором показаны измеренные силовые кривые фототок –перемещение, полученные с зондом типа CSG10/Pt (жесткость на образце ВОПГ в воздухе. В случае рис.1(б) потенциал 10В подавался на зонд, а образец заземлялся. Из рис.1 видно, что при отсутствии напряжения на контакте линия подвода 1 имеет слабо выраженную область вхождения в контакт под действием Ван-дер –Ваальсовых сил, наклонная контактная линия 1 практически прямолинейна, а линия отвода 2 имеет адгезионно –капиллярный гистерезис с величиной силы отрыва, равной. Эта величина практически совпадает с оценкой максимальной капиллярной силы в контакте,, где радиус зонда, а поверхностное натяжение воды. Для зонда CSG10/Pt, поэтому. Отсюда можно заключить, что в данном случае имелось полное смачивание контактирующих поверхностей. Приложение электрического смещения (рис.1(б)) приводит к появлению протяженного наклонного участка линии подвода 1 перед вхождением в контакт, обусловленного притягивающим электростатическим взаимодействием зонда с поверхностью, и к значительному возрастанию притягивающей силы в точке контакта. Из рис.1 (а,б) также хорошо заметно смещение точки потери механической

Рис.1(а,б) Силовые кривые подвода (1) и отвода (2) для ВОПГ с зондом CSG10/Pt.

устойчивости (точки вхождения в контакт) вправо по шкале перемещений ( на рис. 1(а) и на рис.1(б)). Кроме того, следствием электростатического взаимодействия является резкое возрастание силы адгезионного отрыва. Из рис.1(б) она оценивается как. Это объясняется увеличением электрической емкости контакта зонд –образец при заполнении воздушного промежутка водной капиллярной перемычкой. В приближении плоского конденсатора электрическая емкость возрастает в раз, а сила электрического взаимодействия равна (напряжение, приложенное к контакту). Именно наличие протяженного участка электростатической силы дает возможность, в дальнейшем, весьма точного определения геометрических характеристик зонда и электрической емкости контакта непосредственно в сеансе контактной электросиловой спектроскопии. Отметим также, что появление протяженного участка гистерезиса не связано с удлинением капиллярной перемычки : зонд «приклеен» к образцу капиллярной и электростатической силой, поэтому при обратном перемещении сканера образец тянет за собой зонд, пропорционально увеличивая деформацию балки кантилевера и величину разностного тока фотодиода.

Характер изменения силовых кривых при измерениях в воде демонстрирует рис. 2.

Рис. 2 Силовые кривые «подвода –отвода» зонда CSG10 к поверхности ВОПГ в воде.

Как следует из рис.2, при вхождении в контакт Ван –дер –Ваальсова сила не регистрируется (ср. с рис.1(а)). При выходе из контакта остается очень слабый гистерезис, связанный, возможно, с сольватационными и Ван –дер –Ваальсовыми силами.

В четвертой главе изложены основные результаты диссертации, связанные с количественной теоретической интерпретацией экспериментальных зависимостей «фототок –перемещение». Описаны методы калибровки фототока по контактной линии с учетом механических характеристик образца и с использованием контактных моделей Герца/Магиса, и по бесконтактному участку электростатического взаимодействия –по величине электростатической силы. Показано, что во втором случае (при использовании мягких кантилеверов) имеется возможность независимой калибровки жесткости кантилевера по величине электростатической силы. Обосновывается метод и алгоритм статистической обработки совокупности силовых кривых подвода –отвода, получаемых в сеансах силовой спектроскопии. Показано, что необходимо выполнять раздельную обработку линий бесконтактного взаимодействия, контактных и гистерезисных линий. Приведены оценки влияния толщины водной (окисной) пленки на величину константы Гамакера чистых материалов. Интерпретация Ван–дер –Ваальсовых и электростатических сил проводилась на основе выражений

(1)

(2)

(3)

где постоянная Гамакера, расстояние между апексом зонда и образцом (рис.3), радиус кривизны оконечности и высота зонда, длина, ширина, толщина прямоугольной балки кантилевера и угол конической части зонда, соответственно, вакуумная постоянная.

Рис.3 Схема, иллюстрирующая бесконтактное притягивающее взаимодействие зонда с образцом.

При пересчете шкалы перемещений сканера в шкалу расстояний () использовалось уравнение, очевидное из рис.2 :, где не контролируемое расстояние держателя зонда от поверхности, являющееся параметром согласования теоретической и экспериментальной зависимостей. Для мягких кантилеверов, которые целесообразно применять в измерениях слабых бесконтактных сил,, поскольку контактная жесткость образца много выше жесткости кантилевера, а величина деформации связана с величиной тока фотодиода соотношением, где коэффициент наклона экспериментальной зависимости «фототок –перемещение» на контактном участке (рис.1).

На рис.4 показаны результаты расчета и измерений электростатической силы между зондом типа CSG01 и ВОПГ (напряжение подавалось на образец при заземленном зонде). Параметры зонда, приведенные на рисунке, определялись минимизацией суммы квадратов разностей вычисленных и экспериментальных (после калибровки фототока) значений сил.

Рис.4 Сила электростатического взаимодействия зонда CSG01 с ВОПГ.Сплошная линия –расчет по формуле (1), кружки –экспериментальные данные. Жесткость зонда 0.03 Н/м.

Минимизация выполнялась методом градиентного спуска по параметрам.

Величина емкости контакта зонд –образец находится непосредственно из (1) с помощью соотношения.

На рис.5 показаны результаты измерения и расчета силы Ван –дер –Ваальса в таком же контакте (при нулевом электрическом смещении).

Рис.5 Сила Ван –дер –Ваальса в контакте кремниевого зонда CSG01 с ВОПГ. Сплошная линия –расчет, кружки –экспериментальные данные, полученные после калибровки фототока

С учетом измеренного радиуса зонда (рис.4), для величины постоянной Гамакера получаем. Рис.5 демонстрирует реально достигнутый уровень измерения малых сил на микроскопе Solver Pro при нормальных условиях. Область расстояний 50-1000 нм является областью действия сил Казимира. Для получения надежных количественных данных в этом диапазоне расстояний необходимо увеличение статистики измерений и применение зондов большего радиуса (не менее 100-500 нм).

Рис.6 иллюстрирует результаты работы, связанные с определением модулей упругости материалов по измерениям наклона контактных линий подвода, измеряемых последовательно на разных образцах одним и тем же зондом без изменения настроек разностного тока фотодиода. При построении рис.6 проводилось статистическое усреднение серий спектроскопических измерений контактных линий в разных точках образца, после чего они приводились к единой начальной точке (от контакта на исходных зависимостях фототок –перемещение) для исключения влияния переходной области действия поверхностных сил. Последовательность линий 1-5 на рис.6 согласуется с последовательностью, рассчитанной по контактной модели Герца. Нумерация линий отвечает порядку убывания модулей упругости материалов. Разрешение модулей различных материалов по коэффициенту наклона возрастает при использовании более жестких зондов меньшего радиуса.

Рис.6 Контактные зависимости «фототок –перемещение», измеренные зондом NSG20 на различных материалах. 1 –поликор; 2 –никель (пленка); 3 –титан (пленка); 4 –графит; 5 –диоксид кремния (пленка). Жесткость зонда.

На рис.7 показаны корреляционные зависимости между модулями упругости образцов (для объемных материалов) и коэффициентами наклона контактных линий. Кружками показаны результаты расчета по контактной модели Герца, крестиками – экспериментальные точки (для зонда NSG20). Пересчет теоретических контактных сил в фототок для получения коэффициентов наклона зависимостей «фототок –деформация» производился по контактной линии для поликоровой подложки. Сплошной линией показана аппроксимация вида (параметры указаны на рис.7). Из рис.7 следует, что при силовых измерениях зондом NSG20 имеется систематическое занижение экспериментальных коэффициентов наклона контактных линий при переходе к более мягким материалам, если считать, что модули упругости соответствуют объемным значениям. При выполнении калибровок фототока по никелю и титану, в свою очередь, измерения дают завышенные величины «объемных» коэффициентов наклона поликоровой подложки и графита. Интересно также отметить, что во всех проводившихся измерениях ВОПГ выглядел жестче, чем пленки диоксида кремния (по величине наклона контактных линий). При этом для ВОПГ на рис.7 использовано максимальное значение, известное из литературы (). Для модуля макроскопического диоксида кремния обычно приводится величина.

Рис.7 Зависимости коэффициентов наклона контактных линий от модулей упругости. Крестиками показаны экспериментальные точки, кружками –теоретические расчеты по модели Герца, соответствующие различным материалам. Параметры сплошной линии.

В заключительной части гл.4 приводится анализ экспериментальных ошибок. Констатируется, что точность измерений бесконтактных сил при минимальном удалении зонда от образца составляет от одного до нескольких % в случае электростатических сил и около 10% для Ван –дер -Ваальсовых сил. Точность измерения модулей упругости лимитируется точностью данных для применяемых эталонных образцов. Образец с не известным модулем должен измеряться в одной серии с эталонными без изменения настройки тока фотодиода.

В приложении 1 приводятся наиболее характерные силовые кривые для всех исследовавшихся металлических пленок без и с подачей электрического смещения разной полярности, и для различных типов зондов.

В приложении 2 приводятся выражения для оценки влияния толщины водной (окисной) пленки на величину постоянной Гамакера.

ВЫВОДЫ

  1. Впервые с помощью зондового микроскопа Solver Pro экспериментально продемонстрирована возможность надежного количественного определения характеристик Ван –дер –Ваальсовых и электростатических сил в режиме контактной силовой спектроскопии в атмосферных условиях; определены константы Гамакера некоторых сочетаний металлических и диэлектрических материалов.
  2. Разработан метод определения модулей упругости и контактных жесткостей материалов путем сравнительного анализа контактных линий подвода исследуемых образцов и эталонных материалов.
  3. Разработаны и экспериментально апробированы метод определения геометрических характеристик зонда АСМ и электрической емкости контакта зонд –поверхность in situ на основе данных контактной силовой спектроскопии металлических пленок, а также новые методы калибровки силовых кривых «подвода –отвода» на бесконтактном и контактном участках, позволяющие трансформировать зависимости «деформация –перемещение» в зависимости «сила –расстояние».
  4. Результаты измерений силовых кривых на металлических и диэлектрических материалах, полученные с применением зондов разного типа жесткости и покрытия, существенно различаются по характеру линий подвода и отвода в бесконтактной и контактной области, по типу гистерезиса и величине адгезионных сил отрыва, причем указанные эффекты зависят от величины приложенного электрического смещения.
  5. Качественная и количественная интерпретация зависимостей «деформация –перемещение» в атмосферных условиях, как правило, хорошо согласуется с теоретическими моделями бесконтактных, контактных и адгезионно –капиллярных сил. Результаты измерений в воде, напротив, демонстрируют сложность и неоднозначность физической интерпретации.

Список использованных источников

1. Binnig G., Quate C., Gerber C. Atomic force microscope // Phys. Rev. Lett. -1986. -V. 56. -P.

930.

2. Бинниг Г., Рорер Х. Сканирующая тунельная микроскопия: от рождения к юности

// УФН -1988. -Т.154. -С. 261.

3. Binnig G., Rohrer H., Gerber Ch., Weibel E. Surface studies by scanning tunneling

microscopy // Phys. Rev. Lett. -1982. -V.109-110. -P.2075.

4. Быков В.А. Приборы и методы сканирующей зондовой микроскопии для

исследования и модификации поверхностей. Дис. доктора технических наук. ГНИИ

физ. проблем им. Ф.В.Лукина, г. Москва, -2000.

ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Дедков Г.В., Кясов А.А., Дедкова Е.Г. О бесконтактном трении и теплообмене в

наноструктурах // Нано- и микросистемная техника. -2005. -№2. -C.2-6.

2. Дедков Г.В., Дедкова Е.Г., Карамурзов Б.С., Хоконов Х.Б., Тегаев Р.И., Коков З.А. Исследование силовых взаимодействий зонда сканирующего микроскопа с проводящими и непроводящими образцами в атмосферных условиях // Поверхность. Рентгеновские и синхротронные исследования. -2007. -№ 6. – С.1-6.

3. Дедков Г.В., Тегаев Р.И., Дедкова Е.Г. Контактная силовая спектроскопия проводящих и непроводящих образцов в атмосферных условиях и водной среде // Нано- и микросистемная техника. -2007. -№2. -C.8-15.

4. Дедков Г.В., Дедкова Е.Г., Тегаев Р.И., Хоконов Х.Б. Измерения ван –дер –Ваальсовых и электростатических сил в контактах зонда сканирующего микроскопа с металлическими поверхностями // Письма в ЖТФ. -2008. –Т.34. –№1. –С.38-47.

Pages:     | 1 || 3 |






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»