WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

загрузка...
   Добро пожаловать!

Pages:     | 1 || 3 |

Для изучения влияния концентрации щелочного раствора жидкостекольной композиции на свойства зернистого теплоизоляционного материала использовалась высокомодульная жидкостекольная композиция с силикатным модулем 5 и плотностью 1,4 г/см3, полученная при температуре 95°С.

Результаты исследований показывают (таблица 1), что с увеличением концентрации щелочного раствора жидкостекольной композиции от 16,8% до 18,2% насыпная плотность гранул повышается, коэффициент вспучивания и общая пористость снижается. Наименьшее снижение значений коэффициента вспучивания наблюдается при щелочности раствора жидкостекольной композиции в интервале 16,8-17,4%, что и принято оптимальным для дальнейших исследований. В выбранном интервале щелочности раствора жидкостекольной композиции обеспечивается получение зернистого теплоизоляционного материала с насыпной плотностью от 100 до 108 кг/м3 и общей пористости от 87,1 до 89,1%.

Таблица 1

Свойства гранул на основе высокомодульной жидкостекольной композиции с различной щелочностью исходного раствора

Свойства материала

Концентрация щелочного раствора / жидкотвердое отношение (Ж/Т)

16,82/

0,94

16,97/

0,93

17,12/

0,92

17,27/

0,91

17,43/

0,9

17,60/

0,89

17,76/

0,88

17,93/

0,87

18,10/

0,86

18,27/

0,85

Насыпная плотность, кг/м3

100,0

102,0

105,3

106,7

108,5

110,2

116,4

117,0

116,7

118,2

Общая пористость, %

89,1

88,5

88,0

87,9

87,1

86,9

86,6

86,1

85,6

87,0

Коэффициент вспучивания

3,30

3,28

3,27

3,25

3,25

3,19

3,16

3,1

2,9

2,7

При снижении концентрации щелочного раствора в жидкостекольной суспензии слой частично или полностью гидратированного кремнезема растет, что повышает диффузионное сопротивление и скорость растворения его падает.

Исследованиями установлено, что с повышением силикатного модуля жидкостекольной композиции с 3 до 5 целесообразно снижение продолжительности тепловой обработки жидкостекольной композиции при получении жидкого стекла с 20 до 10 мин. При сокращении длительности тепловой обработки жидкостекольной композиции на 50-100% наблюдается неполное взаимодействие микрокремнезема с щелочью, что способствует созданию равномерно распределенных центров кристаллизации и повышению скорости структурообразования и прочности гранул на сжатие. Снижению времени тепловой обработки высокомодульной жидкостекольной способствует изменение соотношения твердой и жидкой фаз в сторону повышения доли микрокремнезема в суспензии, увеличение поверхности контакта между ними.

Ранее на кафедре «СМиТ» Братского государственного университета В.В. Шаровой было установлено, что жидкое стекло на основе микрокремнезема отличается от промышленного жидкого стекла из силикат-глыбы наличием нерастворимых кристаллических примесей – высокодисперсных С и SiC. Указанные примеси могут оказывать влияние на закономерности структурообразования и свойства зернистого теплоизоляционного материала, изготовленного на основе такого жидкого стекла. Анализ полученных данных по изменению свойств зернистого теплоизоляционного материала, полученного из жидкостекольной композиции на основе прокаленного микрокремнезема, показал (таблица 2), что удаление углеродистых примесей прокаливанием микрокремнезема приводит к существенному уменьшению коэффициента вспучивания и увеличению насыпной плотности гранул.

Таблица 2

Влияние прокаливания микрокремнезема на свойства зернистого материала

Свойства материала

Не прокаленный микрокремнезем

Микрокремнезем прокаленный, мин.

30

60

90

Коэффициент вспучивания

2,8

2,7

2,5

2,3

Насыпная плотность, кг/м3

118

125

201,2

240

Водопоглощение по объему, %

7,7

8,5

11,1

15,1

С целью оптимизации состава зернистого теплоизоляционного материала при проведении исследований был использован метод математического планирования эксперимента. В качестве варьируемых факторов рассматривались Ж/Т отношение и температура тепловой обработки получаемых гранул. В качестве результативных рассматривались коэффициент вспучивания гранул, плотность, пористость, водопоглощение по объему. Анализ полученных математических моделей позволил провести комплексную оценку свойств гранул теплоизоляционного материала. Было установлено, что лучшей совокупностью свойств (Побщ.=90,7%, pнас.= 100 кг/м3, Wоб.=6,87%, Квсп.=3,4) характеризуется материал, полученный при Ж/Т отношении исходной жидкостекольной композиции 0,94 и при температуре термообработки гранул 400С.

В четвертой главе приведены результаты исследования режима тепловой обработки теплоизоляционного материала на основе высокомодульной жидкостекольной композиции, проведено физико-химическое исследование полученного материала.

Процессы, происходящие в период нарастания прочности гранул, оказывают существенное влияние на свойства теплоизоляционного материала, т.к. в это время формируется основа будущей структуры.

Исследования проведены применительно к двум схемам подготовки сырьевых гранул перед их тепловой обработкой: формование и выдержка перед тепловой обработкой; формование и тепловая обработка без выдержки гранул.

Результаты исследований влияния времени выдержки гранул до тепловой обработки на свойства зернистого материала показали, что после хранения гранул в течение двух суток до термообработки увеличивается их насыпная плотность с 101 до 129,8 кг/м3 и снижается коэффициент вспучивания гранул. Это можно объяснить тем, что во время хранения образцов на их поверхности образуется затвердевший слой, который препятствует вспучиванию гранул (рис.2).

Рис. 2 Вспучиваемость гранул при различных способах их подготовки и продолжительности времени тепловой обработки

1 – гранулы, вспученные сразу после формования;

2 - гранулы, вспученные через два дня после формования.

Для предотвращения слипания гранул при хранении и транспортировании (вариант вспучивания гранул у заказчика) предложено: использовать обсыпку гранул дисперсным материалом на стадии формования (грануляции); подсушивать гранулы при невысоких температурах до образования корочки. При использовании обсыпки происходит увеличение плотности гранул и насыпной плотности теплоизоляционного материала.

Для повышения качества зернистых теплоизоляционных материалов на основе обводненных минеральных смесей С.П. Онацкий предложил использовать ступенчатый режим термообработки с постепенным нагревом сырцовых гранул (в зависимости от особенностей сырья) и последующим быстрым нагревом до температуры вспучивания, что и было принято для дальнейшего совершенствования технологии получения зернистого материала на основе жидкостекольной композиции из микрокремнезема.

С использованием планирования эксперимента были изучены различные режимы выдержки при температурах 60, 80 и 100С первой ступени термообработки гранул с последующей тепловой обработкой при температуре 400С, являющейся максимальной по проведенным ранее исследованиям. Сравнительный анализ оптимального двухступенчатого режима (100С в течение 10 мин, затем 400С в течение 10 мин) и традиционного способа термообработки (400С - 20 мин) материала показал, что двухступенчатый подъем температуры при тепловой обработке гранул позволяет повысить коэффициент их вспучивания до 3,7, уменьшить водопоглощение по объему до 6,78%, при общей пористости 90,5% уменьшить количество открытых пор, повысить прочностные характеристики материала до 0,8 МПа.

Показатели качества различных фракций зернистого теплоизоляционного материала на основе высокомодульной жидкостекольной композиции из микрокремнезема представлены в таблице 3.

Таблица 3

Показатели качества зернистого теплоизоляционного

материала

Наименование показателя

Диаметр гранул, мм

5-10

10-20

20-40

Насыпная плотность, кг/м3

100-120

80-100

70-80

Водопоглощение по объему, %, не более

7

7

7

Прочность при сжатии, МПа

1,0

0,8

0,5

Результаты проведенных физико-химических исследований зернистого теплоизоляционного материала на основе высокомодульной жидкостекольной композиции из микрокремнезема позволили объяснить механизм его структурообразования.

Данные рентгенофазовых исследований зернистого теплоизоляционного материала и исходных компонентов указывают на увеличение кристаллической составляющей при твердении материала. Большинство продуктов, образующихся в составе материала, представлены аморфной фазой. Кристалличекая фаза представлена кварцем. Тепловая обработка гранул при температуре 400 С позволяет интенсифицировать процесс образования кристаллической фазы с образованием кристобалита и кварца.

На дериватограммах теплоизоляционного материала выявлены эндотермические эффекты в области температур от 70 до 150 С, что соответствуют удалению кристаллической воды, по всей вероятности, из основного минерала гранул - гидросиликатов натрия. Процесс удаления воды происходит ступенчато, что объясняется наличием в материале гидросиликатов натрия с различным количеством связанной воды. Что подтверждает эффективность применения двухступенчатого режима термообработки.

Анализ ИК-спектров материала позволил отметить смещение полосы поглощения 500 см-1 в сторону уменьшения волнового числа в области до 1750 см-1. Полоса поглощения в области 1096 см-1 относится к колебаниям силоксановой связи Si-O. В ИК-спектре образца отмечается очень сильная полоса поглощения в этой области спектра, однако, происходит ее смещение в область низких частот 1085 см–1. Очевидно, при твердении образцов вспученного зернистого материала на основе высокомодульной жидкостекольной композиции имеет место образованием полимерных соединений линейной структуры, что способствует повышению водостойкости и прочности гранул.

В пятой главе изложены предложенные технологические схемы производства теплоизоляционного материала. На базе полученных результатов исследований разработаны технические условия на зернистый теплоизоляционный материал на основе высокомодульной жидкостекольной композиции из микрокремнезема (ТУ 5712-018-02069295-2003), технологический регламент на производство теплоизоляционного зернистого материала. Предложены технологические схемы с хранением и без хранения сырцовых гранул перед тепловой обработкой.

Pages:     | 1 || 3 |






© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»