WWW.DISSERS.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

   Добро пожаловать!

На правах рукописи

ПАНФИЛОВ Петр Евгеньевич ПЛАСТИЧЕСКАЯ ДЕФОРМАЦИЯ И РАЗРУШЕНИЕ ТУГОПЛАВКОГО МЕТАЛЛА С ГРАНЕЦЕНТРИРОВАННОЙ КУБИЧЕСКОЙ РЕШЕТКОЙ 01.04.07 – Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Екатеринбург – 2005

Работа выполнена на кафедре физики конденсированного со стояния Уральского государственного университета им. А.М. Горького и в Отделе перспективных материалов Института физики и приклад ной математики Уральского государственного университета им. А.М.

Горького.

Официальные оппоненты:

чл.-корр. РАН, д.ф.-м.н., профессор Романов Евгений Павлович, д.ф.-м.н., профессор Наймарк Олег Борисович д.ф.-м.н., профессор Чумляков Юрий Иванович Ведущая организация – Институт физической химии РАН (г. Москва)

Защита состоится "10" ноября 2005 г. в час. на заседа нии диссертационного совета Д 212.286.01 при Уральском государст венном университете им. А.М. Горького по адресу: 620083, г. Екате ринбург, пр. Ленина, 51, УрГУ, комн. 248.

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке Уральского государственного университета им. А.М. Горького.

Автореферат разослан "" _ 2005 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, д.ф-м.н., с.н.с. Кудреватых Н.В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы.

Считается, что ГЦК металл – это пластичное твердое тело, деформирую щееся за счет октаэдрического скольжения полных дислокаций с векторами Бюр герса <110>, не способное к сильному упрочнению при нагружении и разрушаю щееся на вязкий манер [1-3]. Если же он разрушается хрупко, то исключительно благодаря влиянию примесей [4]. Но, оказалось, существует металл с ГЦК решет кой, не укладывающийся в рамки данного правила – это тугоплавкий металл пла тиновой группы иридий, температура плавления которого равна 2443оС [5]. Это последний оставшийся практически неизученным металл с такой структурой.

Первая информация о механических свойствах иридия, появившаяся в на чале 60-х годов прошлого века, показала, что они плохо согласуются с сущест вующими представлениями о том, как должен себя вести ГЦК металл. Действи тельно, с одной стороны монокристаллы иридия обнаруживали значительную пластичность при аномально сильном упрочнении и разрушались сколом при рас тяжении [6-8], тогда как, при сжатии довести их до распада на части не удавалось вообще [7,9]. С другой стороны, в поликристаллическом состоянии иридий пока зывал типично хрупкое поведение: при комнатной температуре он разрушался практически без предварительного удлинения хрупко по границам зерен, а повы шение температуры испытания не приводило к существенному подъему пластич ности и смене моды разрушения с хрупкой на вязкую [10-13]. И вообще можно ли рассматривать такое поведение как отклонение от нормы, ведь, благодаря высо кой температуре плавления, иридий занимает особое «крайнее» положение в ряду ГЦК металлов?

Сильное упрочнение иридия в процессе деформации, а также ограничен ная пластичность и склонность к хрупкому разрушению делают его поведение близким к интерметаллидам ряда металлов, рассматриваемых сейчас в качестве перспективных конструкционных материалов [14]. Опыт последних десятилетий показывает, что решить проблему обрабатываемости такого сорта материалов, путем использования одних только технологических приемов, не удается. Поэто му разработка и развитие физических моделей разрушения металлов и материалов на их основе рассматривается научным сообществом в качестве перспективного пути решения этой проблемы [15,16]. Иридий же является уникальной модельной субстанцией, поскольку с его помощью можно определить механизм сильного упрочнения и хрупкого разрушения чистого ГЦК металла.

Большинство подходов к проблеме хрупкости металлических материалов основано на представлении, что переход из хрупкого состояния в пластичное свя зан со значительным повышением подвижности дислокаций [3,17,18]. Иногда это явление называют вязко-хрупким переходом. В чистых ОЦК металлах такой пе реход детально изучен и связан с особенностями атомного строения [19]. В ме таллах же с ГЦК решеткой вязко-хрупкого перехода обнаружено не было [3,14 16]. Несмотря на это, для материалов на основе ГЦК металлов используют физи ческие модели трещин, справедливость применения которых можно считать обоснованной только для кристаллов с вязко-хрупким переходом. В связи с чем, представляется актуальной разработка физических моделей разрушения, приме нимых к металлическим материалам с ГЦК решеткой, которые бы сочетали в себе одновременно как способность к пластической деформации, так и склонность к хрупкому разрушению.

Цель работы состоит: в детальном описании поведения иридия в поле ме ханических сил;

в аттестации механизмов его пластической деформации и разру шения;

в определении «места» иридия среди металлов с ГЦК решеткой;

и в разра ботке на этой основе физической модели хрупкого разрушения ГЦК металла.

Научная новизна.

Впервые аттестован механизм пластической деформации и на его основе объяснены основные особенности механического поведения тугоплавкого ГЦК металла иридия.

Впервые определена собственная мода разрушения иридия в поликристал лическом состоянии и установлена причина его зернограничной хрупкости.

Описано развитие трещин в тонких фольгах тугоплавкого иридия и алю миния и установлено в чем состоит различие в поведении этих ГЦК металлов.

Предложен механизм перехода от микротрещины к опасной трещине зигзагооб разного профиля в тонкой фольге ГЦК металла.

Описано развитие трещин на боковых поверхностях монокристаллов ири дия и покрытых галлием монокристаллов алюминия. Определены причины появ ления и механизмы роста трещин в этих материалах, а также установлена связь между траекторией движения трещины и морфологией поверхности изломов мо нокристаллических образцов.

Определено место тугоплавкого иридия среди металлов с ГЦК решеткой и сформулирована физическая модель хрупкого разрушения ГЦК металла.

Основные положения, выносимые на защиту.

Иридий деформируется за счет октаэдрического скольжения полных дис локаций с векторами Бюргерса <110>;

вклад альтернативных механизмов при комнатной температуре либо отсутствует, либо исчезающе мал.

Высокие значения предела текучести тугоплавкого иридия по сравнению с ГЦК металлами, имеющими температуры плавления ниже 2000оС, обусловлены низкой подвижностью <110> дислокаций (или сильными межатомными связями);

Сильное упрочнение при низких температурах и, как следствие, высокие значения предела прочности иридия связано с тем, что пластическая деформация в нем происходит за счет накопления в кристалле сеток дислокаций, которые из за низкой подвижности <110> дислокаций, не могут трансформироваться в мало угловые границы или ячеистую структуру;

Собственной модой разрушения иридия является хрупкое внутризеренное разрушение или транскристаллитный скол. Важно, такая мода разрушения не оз начает низкой пластичности материала. Появление зернограничной хрупкости в поликристаллических образцах вызвано охрупчивающим действием неметалличе ских примесей;

Развитие процесса разрушения в тонких фольгах иридия для просвечи вающего электронного микроскопа не отличается оттого, что происходит в фоль ге ГЦК металла с температурой плавления ниже 2000оС. Это обусловлено тем, что дислокационная сетка не является стабильной конфигурацией в тонкой фольге;

Развитие трещин на боковых поверхностях и, как следствие этого, разру шение транскристаллитным сколом монокристаллов иридия при приложении рас тягивающих нагрузок связано с потерей кристаллом «пластичности», которая происходит в результате накопления высокоплотных дислокационных сеток, ко торые препятствуют движению дислокаций с векторами Бюргерса <110>.

Научная и практическая значимость.

Представленные в работе экспериментальные данные и физическая модель хрупкого разрушения пластичного металла представляют интерес для анализа причин и механизмов разрушения конструкционных материалов, созданных на основе ГЦК металлов. Кроме того, они могут быть использованы для разработки теоретических моделей, описывающих поведение пластичных, но склонных к сильному упрочнению кристаллов. А данные по испусканию дислокаций из мик ротрещин и формированию двойниковых ламелей представляются весьма полез ными при обсуждении результатов работ, посвященных моделированию роста трещин в металлах. Приведенные в работе сведения о морфологии хрупкого внутризеренного и хрупкого межзеренного разрушения в чистом ГЦК металле можно использовать в качестве справочного материала при анализе причин раз рушения металлических материалов.

Апробация результатов работы.

Материалы диссертации докладывались и обсуждались на 16 всесоюзных, всероссийских и международных научно-технических конференциях, семинарах и совещаниях: VI Всесоюзной конференции «Физика разрушения» (Киев, 1989);

ХШ Всесоюзном совещании «Получение, структура, физические свойства и при менение высокочистых монокристаллических тугоплавких и редких металлов» (Суздаль, 1990);

I Международном семинаре «Эволюция дефектных структур в металлах и сплавах» (Барнаул, 1992);

XV Черняевском совещании по «Химии, анализу и технологии платиновых металлов» (Москва, 1993);

VII Международном семинаре «Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов» (Екатеринбург, 1996);

XVI Международном Черняевском совещании по «Химии, анализу и технологии платиновых металлов» (Москва, 1996);

VI Международной конференции «Производство и эксплуатация изделий из сплавов благородных ме таллов» (Екатеринбург, 1996);

II Международной конференции «Благородные и редкие металлы» (Донецк (Украина), 1997);

International symposium on iridium, 2000 TMS Annual Meeting (Nashville (USA), 2000);

IX «Национальная конферен ция по росту кристаллов» (Москва, 2000);

Ш Международной конференции «Бла городные и редкие металлы» (Донецк (Украина), 2000);

6th International Conference on Fundamentals of Fracture (ICFF-6) (Cirencester (U.K.) 2001);

«Mechanisms and mechanics of fracture: symposium in the honor of Professor J. F.

Knott», ASM 2002 Materials Solutions and TMS 2002 Fall Meeting (Columbus (USA) 2002);

X «Национальной конференции по росту кристаллов» (Москва, 2002);

II Международной конференции «Разрушение и мониторинг свойств металлов» (Екатеринбург, 2003);

ICF Interquadrennial Conference «Fracture at Multiple Dimensions» (Moscow, 2003).

Объем и структура работы.

Диссертация содержит 224 страницы, включая 327 рисунков, 9 таблиц и состоит из введения, шести глав, приложения, заключения и списка литературы из 101 наименования.

Публикации.

Основные результаты диссертации отражены в 40 научных публикациях, включающих в себя 1 монографию, 15 статей в рецензируемых журналах, 4 ста тьи в сборниках международных конференций, а также 20 тезисов докладов в ма териалах всесоюзных, всероссийских и международных конференций и семина ров.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

ВВЕДЕНИЕ Во введении обосновывается актуальность темы, выбор модельного мате риала, дается аннотация диссертации с выносимыми на защиту положениями, а также приводятся сведения об ее апробации.

ГЛАВА 1. МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ИРИДИЯ Здесь проанализированы литературные данные о физико-механических свойствах иридия. Это химический элемент VШ группы периодической системы с атомным номером 77 и атомной массой 192,217, относящийся к металлам плати новой группы [5]. Иридий блестящий серебристый металл, обладающий кубиче ской гранецентрированной решеткой с параметрами a = 383,9 pm, b = 383,9 pm, c = 383,9 pm, пространственная группа Fm-3m. Его плотность составляет кг·м-3, температура плавления – 2443оС, температура кипения – 4428оС, он устой чив к действию кислот, щелочей и оксидных расплавов. Благодаря тугоплавкости и высокой коррозионной стойкости, иридий применяется в качестве контейнерно го материала для работы в экстремально жестких условиях.

Традиционная схема химического аффинажа иридия требует значительно го времени, но не гарантирует получения металла, свободного от опасных приме сей, которыми считаются углерод и кислород. Альтернативная пирометаллурги ческая схема очистки иридия [20], включающая в себя (1) окислительный пере плав скрапа в периклазовом (MgO) тигле, (2) электронно-лучевой переплав и (3) выращивание массивных монокристаллов иридия и его сплавов методом зонной плавки электронным лучом, позволяет получать обрабатываемый иридий, сво бодный от опасных неметаллических примесей.

Для поведения поликристаллических иридиевых образцов характерно ма лое удлинение (без образования шейки) до распада на части и его незначительный рост при увеличении температуры испытания (рис. 1). а также хрупкое внутризе ренное разрушение при испытаниях при температурах до 900оС (рис. 2) [10]. В интервале температур 700оС1600оС разрушение становится смешанным – хруп ким меж- и внутри- зеренным (рис. 3). Сильное упрочнение материала возможно связано с механическим двойникованием, хотя ход деформационных кривых вполне может быть описан в рамках феноменологической теории деформации для ГЦК металлов [10-13].

Рис. 1. Температурная зависи мость предела текучести и уд линения до распада на части плоских поликристаллических образцов иридия (работа [10]).

\ Рис. 2. Поверхность излома сплава Ir 0,3%W при комнатной температуре – хрупкое межзеренное разрушение (работа [21]) Рис. 3. Поверхность излома поликристаллического иридия после растяжения (скорость перемещения траверсов ~ 10-3 сек-1) при 700оС [22].

Напротив, при комнатной температуре монокристаллические образцы рас падались на части после значительного удлинения (до 80%), правда без образова ния шейки (рис. 4), несмотря на это их мода разрушения была аттестована как хрупкое внутризеренное разрушение или скол (рис. 5) [6,9]. При сжатии довести монокристаллы иридия до разрушения не удавалось, а их пластическое течение было близко к поведению такого ГЦК металла как медь (рис. 6) [6,9,23]. Сильное упрочнение монокристаллов при нагружении связали с аномально высокими уп ругими модулями иридия [24], хотя ход их деформационных кривых объяснили, исходя из того, что иридий деформируется как обычный ГЦК металл [7-9,23].

Рис. 4. Деформационные кривые (растяжение) монокристаллов иридия для разных температур [13].

Рис. 5. Поверхность излома монокристалла иридия при растяжении вдоль направления [110] [8].

Рис. 6. Деформационные кривые (сжатие) моно кристаллов иридия и меди при комнатной темпе ратуре: в координатах «напряжение-деформация» [9]).

В качестве причины склонности иридия к хрупкому разрушению, часть ис следователей рассматривает влияние примесей [8,10,13], тогда как другая, ссыла ясь на то, что иридий отвечает ряду эмпирических критериев скола, считает ее собственным свойством этого ГЦК металла [21].

К отличительным особенностям поведения иридия следует отнести: (1) высокие значения пределов текучести и прочности, которые у иридия на порядок бельше, чем у других металлов с ГЦК решеткой;

(2) различия в механических свойствах моно- и поли- кристаллов;

(3) зернограничная хрупкость и связанная с ней пластичность поликристаллов;

(4) отсутствие шейки в монокристаллических образцах при низких гомологических температурах;

(5) формальное соответствие иридия ряду эмпирических критериев хрупкого разрушения. Однако проведенный анализ литературных данных показывает, что имеющиеся сведения о механиче ских свойствах иридия отрывочны и противоречивы, и на их основании практиче ски невозможно составить целостного представления о том, в чем конкретно со стоит «аномальность» этого тугоплавкого металла с ГЦК решеткой. И поэтому, необходимо провести детальное изучение механических свойств и микрострукту ры иридия, а также процесса развития трещин и морфологии поверхностей изло мов иридиевых образцов.

ГЛАВА 2. ПЛАСТИЧЕСКАЯ ДЕФОРМАЦИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ИРИДИЯ ПРИ КОМНАТНОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ В главе рассматриваются механические свойства монокристаллов иридия при комнатной температуре.

Монокристаллы иридия и его сплавов для испытаний были предоставлены Екатеринбургским заводом по обработке цветных металлов (ОАО «ЕзОЦМ»). Это был переработанный по пирометаллургической схеме металл, который можно считать свободным от опасных неметаллических примесей [20]. Из массивных монокристаллов на электроискровом станке вырезали образцы для испытаний на растяжение и сжатие в форме параллелепипедов с точно ориентированными бо ковыми гранями и осями приложения нагрузки. Рабочие поверхности монокри сталлических образцов, предназначенных для испытаний на растяжение, в начале шлифовали на наждачных бумагах, а затем полировали электролитически в вод ном растворе хлористого кальция в переменном токе.

Деформационные кривые растяжения монокристаллов иридия жесткой (<100>) и мягкой (<110>) ориентировок показаны на рис. 7. У кристаллов, растя гиваемых в направлении <100>, предел текучести был порядка 1020 МПа. Вели чина же предела прочности зависела от деформации до распада на части, так при обычном для образцов такой ориентировки удлинении около 10% она была по рядка 450 МПа, а при максимально возможном удлинении (~20%) величина пре дела прочности достигала 600 МПа. При растяжении монокристаллов иридия вдоль направления <110> предел текучести возрастал приблизительно на порядок ~100 МПа, предел прочности находился в прежних пределах: 450600 МПа, а уд линение до разрушения увеличивалось в примерно 36 раз. Несмотря на значи тельное удлинение, локализации деформации (образования шейки) на рабочих поверхностях образцов обнаружено не было, а по морфологии поверхности изло ма мода разрушения монокристаллов иридия была аттестована как хрупкое внут ризеренное разрушение или транскристаллитный скол (см. рис. 8).

Рис. 7 Деформационные кривые монокри сталлов иридия на растяжение вдоль же сткого <100> и мягкого <110> направле ний.

Рис. 8 Поверхность разрушения моно кристалла иридия при растяжении (растяжение вдоль <100> – удлинение ~ 15%).

Результаты испытаний моно кристаллов иридия на сжатие при комнатной температуре представлены на рис. 9. Пределы текучести монокристал лов иридия с осями сжатия <100>, <110> и <111> и образцов, приготовленных из сильнодеформированного массивного монокристалла, размерами 3х2х2 мм были приблизительно равны 100 МПа. Для монокристаллических образцов размерами 4х3х3 мм этот параметр также был порядка 100 МПа. Как ожидалось, предел те кучести для монокристаллов сплава Ir-3%Re-2%Ru увеличился по сравнению с чистым иридием (~200 МПа), тогда как у кристаллов сплава Ir-0,3%W, который можно считать иридием после дугового переплава с вольфрамовым нагревателем, предел текучести не изменился (~100 МПа). Предел текучести поликристалличе ских образцов иридия был порядка 200 МПа. При нагружении наиболее сильно упрочнялись монокристаллы иридия, сжимаемые вдоль оси <100>, а слабее всех кристаллы с осью сжатия <110>. Образцы с осью <111> занимали промежуточное положение. Кривые образцов, приготовленных из рекристаллизованного моно кристалла, всегда шли чуть выше монокристальных кривых, но ниже чем кривые монокристалла сплава Ir-3%Re-2%Ru. Несмотря на значительную деформацию, довести монокристаллы и образцы из сильнодеформированного массивного мо нокристалла иридия до распада на части, а значит, и определить их моду разру шения, не удалось.

Рис. 9 Деформационные кривые моно кристаллов иридия на сжатие: 1 – ось <100>, 2 – ось <110>, 3 – сильнодефор мированный монокристалл, 4 – моно кристалл Ir-3%Re-2%Ru, ось <110>, 5 – монокристалл Ir-0,3%W, ось <110>.

Из рис. 7 следует, что при растя жении монокристаллов иридия имеет место ориентационная анизотропия предела текучести, характера упрочнения и деформации до распада на части [25]. И это не удивительно, поскольку ориента ционная анизотропия характерна для монокристаллов ГЦК металлов, хотя она ни когда не была столь ярко выражена как в иридии [26]. При сжатии монокристаллы иридия ведут себя подобно нормальным гцк металлам: разница лишь в том, что их пределы текучести и напряжения деформирования близки к высокопрочных сплавам, но не к чистым металлам [27]. При такой схеме нагружения ориентаци онная анизотропия тоже есть, хотя она и выражена значительно слабее, чем при растяжении.

На основании данных о ходе деформационных кривых иридиевых образ цов трудно дать однозначное заключение о механизмах пластической деформации в иридии. Однако результаты по испытаниям на сжатие дают основания полагать, что основным механизмом здесь является обычное для ГЦК металлов октаэдриче ское скольжение. Действительно, никаких качественных отличий между иридием и нормальным ГЦК металлом при данной геометрии нагружения обнаружено не было, а значит, такой вывод вполне обоснован.

Изучение боковых поверхностей монокристаллических образцов для ис пытаний на растяжение до и после испытаний позволило оценить форму и гео метрию распределения следов деформации в монокристаллах иридия, на основа нии чего была проведена аттестация механизмов пластической деформации при комнатной температуре.

На рис. 10 показана топограмма поверхности монокристалла иридия (плоскость куба, направление растяжения <110>) после распада на части при уд линении ~ 30%. Следы деформации представляли собой тонкие (~0,001 мм) ли нии, пересекающие образец от края до края под углом близким к 90о. Они распо лагались эквидистантно на расстоянии примерно 0,001 мм друг от друга и покры вали всю деформированную поверхность образца. Никаких признаков локализа ции деформации (возникновения шейки и повышенной плотности следов дефор мации) в месте возникновения опасной (магистральной) трещины обнаружено не было. Морфология рабочей поверхности практически не зависела от удлинения образца: даже в предразрывном состоянии следы были четко видны в микроскоп;

на поверхности не было отмечено ни формирования деформационного рельефа, ни появления следов деформации другой ориентировки, ни двойниковых ламелей.

Рис. 10 Боковая поверхность монокристалла иридия (ось растяжения [110], плос кость (001)) после распада на части (удлинение порядка 30%) (в «окошке» пока заны следы деформации на поверхности х500).

Распределение следов деформации на плоскости куба при растяжении вдоль «жесткого» направления [001] показано на рис. 11. Следы пересекали обра зец от края до края под углом в 45о. Их ширина (~0,001 мм) и расстояние между соседними линиями (~0,001 мм) были такими же, как и в кристаллах «мягкой» ориентировки. Однако характер распределения следов по поверхности сущест венным образом отличался: они группируются в полосы шириной (0,043 ± 0,022) мм, расположенные по всей рабочей поверхности образца. О формировании по лос, состоящих из следов деформации, можно говорить, начиная с удлинения по рядка 5%. Причем тонкая структура полос (см. вставку на рис. 11) практически не зависит от степени деформации (наблюдения проводили на кристаллах, распав шихся на части при 1015% удлинения). Ни следов деформации других форм и геометрии, ни признаков двойниковых ламелей обнаружено не было. Нет около магистральной трещины и каких-либо признаков формирования шейки.

Рис. 11 Боковая поверхность монокристалла иридия (ось растяжения [100], плос кость (001)) после распада на части (удлинение порядка 15%). В «окошке» пока зана микроструктура следов деформации на поверхности (х500).

На рис. 12 приведена схема распределения следов в монокристаллах ири дия, которая совпадает с кристаллогеометрией октаэдрического скольжения в ку бической гранецентрированной решетке [3,26,28]. Видно, что наблюдаемые на рабочих поверхностях образцов следы деформации являются проекциями на плоскости {100} и {110} обычной для гцк металлов системы скольжения {111}<110>. По внешнему виду и размерам, они соответствуют описанию полос октаэдрического скольжения [1-3]. Так при растяжении вдоль «мягкого» направ ления <110>, линии скольжения равномерно распределяются по рабочей поверх ности, а, в случае растяжения вдоль «жесткого» направления <100>, они начина ют группироваться в полосы. Отсутствие на образцах данных серий следов де формации других ориентировок указывает на то, что в кристаллах работает толь ко одна, наиболее выгодно ориентированная (первичная) система скольжения.

.

Рис. 12 Геометрия следов деформа ции на боковых поверхностях монокристал лов иридия при растяжении На основании полученных результа тов можно утверждать, что при комнатной температуре монокристаллы иридия дефор мируются исключительно за счет октаэдри ческого скольжения, а двойникование либо вообще не вносит вклада в механиче ское поведение, либо он исчезающее мал. Поэтому, нет никаких оснований рас сматривать некие альтернативные механизмы деформации в качестве причины склонности монокристаллов иридия к разрушению сколом. Вместе с тем, октаэд рическое скольжение в монокристаллах иридия имеет ряд особенностей. Во первых, это очень высокие значения пределов текучести и гигантская разница между пределами текучести при растяжении вдоль «мягкого» и «жесткого» на правлений. Наиболее логичным будет связать этот эффект с низкой подвижно стью дислокаций благодаря сильным межатомным связям. Во-вторых, в случае растяжения монокристаллов наблюдается почти линейный ход деформационных кривых. В-третьих, если исходить из анализа следов скольжения на боковых по верхностях, то вся пластическая деформация монокристалла иридия происходит в результате работы первичной системы скольжения. В-четвертых, если принять во внимание высокую однородность распределения деформации по длине образца и отсутствие на нем деформационного рельефа, то складывается впечатление, что при комнатной температуре пластическая деформация монокристаллов иридия происходит преимущественно за счет легкого скольжения.

Для уточнения и проверки последнего заключения было проведено элек тронно-микроскопическое (на просвет) исследование дислокационной структуры монокристаллов иридия. Непосредственно у краев иридиевых фольг располага лись дислокации, по форме напоминающие либо точки, либо мелкие изогнутые линии (рис. 13). По мере отдаления от края, дислокации «распрямлялись» (а их видимая длина увеличивалась) и начинали появляться дислокационные диполи и скопления дислокаций в форме клубков. Похожую картину с длинными прямоли нейными сегментами дислокаций описывал Брукс с соавторами [8,13]. Начиная с расстояния 1 мкм от края, в фольгах кроме одиночных дислокаций, диполей и клубков можно было видеть дислокационные сетки, состоящие из прямолиней ных сегментов с векторами Бюргерса <110> (рис. 14). Плотность сеток увеличи валась по мере продвижения вглубь материала и на расстояниях порядка 35 мкм фольга оказывалась непрозрачной для электронов (см. рис. 15).

Рис. 13 Дислокационная структура монокристалла иридия вблизи края фольги (плоскость {100}).

Рис. 14 Дислокационная сет ка в монокристалле иридия (плоскость фольги {100}).

Рис. 15 Край области с высо коплотной дислокационной сеткой (плоскость {100}).

Высокоплотные сетки оказались самой «высокоорганизованной» дислока ционной структурой в монокристаллах иридия при комнатной температуре [15,16], поскольку ни образования малоугловых границ, ни других признаков формирования ячеистой структуры обнаружено не было. Следовательно, при та ких условиях в монокристаллическом иридии должны отсутствовать стоки для дислокаций (или места, где они могут аннигилировать) в процессе пластической деформации [18]. И, значит, плотность дислокаций, в принципе, может увеличи ваться практически до бесконечности, поскольку способность гцк металлов (ири дия в том числе) генерировать дислокации, вроде бы, ни чем не ограничена [17].

Ни прослоек дефектов упаковки, ни двойниковых ламелей деформационного про исхождения в монокристаллических фольгах иридия обнаружено не было. Поэто му можно утверждать, что при комнатной температуре монокристаллы иридия деформируются только за счет скольжения полных дислокаций с векторами Бюр герса <110>, которые, как известно, «движутся» в ГЦК решетке по плоскостям октаэдра {111} [17,18]. Все остальные механизмы пластической деформации вклада в механическое поведение монокристаллов иридия не вносят. В отличие от других ГЦК металлов, в монокристаллах иридия, по крайней мере, при комнат ных температурах развитие дислокационной структуры ограничено формирова нием сеток, плотность которых может достигать чрезвычайно высоких значений.

Другим отличием является низкая подвижность дислокаций, которая может быть причиной стабильности сеток, поскольку каких-либо барьеров движению дисло каций там не обнаружено. С ростом же температуры, когда подвижность дисло каций должна возрастать, сетки начинают «рассасываться» [29]. То, что сетки со стоят из прямолинейных сегментов, расположенных под углами близкими к 90о подтверждает предположение, о том, что все пластическая деформация монокри сталла иридия при комнатной температуре осуществляется на стадии легкого скольжения. Именно благодаря этому, при растяжении в иридии наблюдается ги гантская ориентационная анизотропия предела текучести (но не при сжатии, когда работают сразу несколько плоскостей скольжения), а на боковой поверхности, не смотря на значительное удлинение, нет ни только деформационного рельефа, но и видимых признаков перехода от легкого скольжения к последующим стадиям пластической деформации [26].

ГЛАВА 3. ПЛАСТИЧЕСКАЯ ДЕФОРМАЦИЯ И РАЗРУШЕНИЕ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ИРИДИЯ Здесь рассматривается пластическое течение и разрушение проволок из иридия и его сплава Ir–3%Re–2%Ru в интервале температур 20оС–1550оС, и про водится аттестация собственной моды разрушения поликристаллического иридия при комнатной температуре. Температурные испытания на растяжения проводили со скоростью перемещения траверсов 1 мм/мин. Нагрев образцов осуществляли радиационным способом при помощи вольфрамового нагревателя в вакууме 10- торр.

На рис. 16 приведены температурные зависимости удлинения до распада на части иридиевой проволоки диаметрами 1,5 мм и 0,3 мм и проволоки из сплава Ir–3%Re–2%Ru диаметром 0,3 мм. При комнатных температурах (20оС50оС) уд линение тонких иридиевых проволок было в районе 1012%;

а у сплава – только 56%, что естественно для ГЦК матрицы с упрочняющими добавками из ГПУ ме таллов. Несмотря на малое удлинение, на боковой поверхности иридиевых прово лок хорошо видна область локализованного накопления деформации, то есть шейка. При этом если судить по морфологии изломов, модой разрушения иридие вых проволоках является хрупкое внутризеренное разрушение (см. рис. 17). С рос том температуры испытания относительное сужение в шейке увеличивается как в чистом иридии, так и в сплаве, достигая при 500оС = 50% для чистого иридия и = 30% для сплава. При этом общее удлинение образцов до распада на части уменьшается в обоих материалах. Для иридиевой проволоки этот параметр дости гает минимума в 4% при = 60% на 800оС, после чего он начинает расти. В спла ве наименьшее удлинение ~ 2% достигается при 400оС и практически не меняется до температур порядка 900оС. Сужение образцов также остается неизменным (~ 30%) в этом интервале температур.

Рис. 16 Температурная зависимость удлине ния до распада на части иридиевых прово лок.

Начиная с температур порядка 1000оС, и удлинение, и сужение в обоих ма териалах начинает расти: для иридия это 5% и 100% (утонение в точку), а для сплава – 3% и 50%. Несмотря на рост удлинения до распада на части и сужения, мода разрушения сплава остается прежней – хрупкое внутризеренное разрушение.

Но, что очень важно, в чистом иридии аттестовать тип разрушения по морфоло гии излома оказалось невозможно из-за отсутствия собственно поверхности раз рушения (см. рис. 17 – утонение в точку), хотя, судя по форме образца вблизи из лома, оно должно быть на 100% вязким. В то же время у проволок, испытанных при 900оС, модой разрушения продолжает оставаться хрупкое внутризеренное разрушение несмотря на сужение = 85%. Это позволяет сделать вывод о том, что, во-первых, для проволок тугоплавкого ГЦК металла иридия хрупкое внутри зеренное разрушение является такой же собственной модой разрушения материа ла, как вязкий чашечный излом для ГЦК металлов с температурами плавления до 2000оС;

и, во-вторых, хрупкое внутризеренное разрушение не означает, что туго плавкий ГЦК металл неспособен к пластической деформации. Дальнейшее повы шение температуры испытания иридиевых проволок приводит к появлению еще одного непременного атрибута разрушения ГЦК металла – эффекта плавающей шейки [1-3,26]. Понятно, что если основная деформация иридиевой проволоки происходит в области шейки, то при появлении нескольких шеек общее удлине ние до распада образца на части должно увеличиться. Именно это и наблюдается в экспериментах, когда удлинение достигает значений, характерных для комнат ных температур, но там распределение деформации по поверхности происходит очень однородно, тогда как здесь она локализована на нескольких участках.

Механическое же поведение собственно поликристаллического иридия, то есть материала с зеренной структурой, при повышенных температурах изучалось на проволоках диаметром 1,5 мм. В этом случае имеет место совпадение получен ных результатов с данными Брукса с соавторами [10,13]. Малое удлинение (3%5%) при низких температурах и его рост при увеличении температуры испы тания. При температурах 400оС500оС на поверхности образцов начинает форми роваться шейка, однако, в отличие от предыдущего случая, деформация до раз рушения не падает, а, наоборот, начинает расти более интенсивно. Максимально го удлинения в 25% и сужения = 30% поликристаллическая иридиевая проволо ка достигала при 700оС800оС, а далее на кривой наблюдается плоское плато вплоть до температуры 1000оС, когда испытания были прекращены. Мода разру шения материала во всем интервале температур была аттестована как смешанное хрупкое внутри- и межзеренное разрушение.

Можно утверждать, что хотя механическое поведение поликристалличе ского иридия при растяжении во многом подобно ГЦК металлам с температурами плавления ниже 2000оС, оно обладает рядом существенных отличий. Первое, и главное, это мода разрушения. Причем хрупкое внутризеренное разрушение или же смешанное хрупкое внутри и межзеренное разрушение не означает, что образ цы разрушаются без предварительной пластической деформации! Второе, для не го характерна очень малая величина удлинения до распада на части. И это не зна чит, что пластичность материала должна быть низкой. Так, если ГЦК металлы с температурами плавления ниже 2000оС при комнатной температуре демонстри руют удлинение порядка 25%, а при температурах, близких к точке рекристалли зации, оно вполне может составлять 50100%. В иридии же этот параметр намно го ниже, но тенденция роста удлинения в 24 раза при повышенных температурах прослеживается достаточно четко. Третье, существование некой особенности пла стического течения в районе 500оС, когда на образцах становится заметно форми рование шейки. В работах Брукса [10,13] эту точку называют переходом от хруп кого к вязкому разрушению. Ничего подобного в ГЦК металлах с температурами плавления ниже 2000оС обнаружено не было, в иридии же это может быть связано с повышением подвижности дислокаций, которое становится заметным при 400оС [29]. Четвертое отличие состоит в том, что в поликристаллическом иридии проис ходит остановка роста удлинения до распада на части при температурах, близких к точке рекристаллизации. Это известный эффект, когда при повышенных темпе ратурах общее удлинение пластичных металлических монокристаллов снижается благодаря локализованному накоплению деформации в области шейки [2,3].

Микротвердость неотожженной иридиевой проволоки была порядка МПа, что соответствует микротвердости монокристаллов после прокатки при комнатной температуре с обжатием 70%. Для сравнения, микротвердость моно кристаллов при растяжении была 45005000 МПа. То есть, плотность дислокаций в материале должна быть не ниже, чем в тонкой фольге из деформированного мо нокристалла, где она составляет величину порядка 1010-1012 см-2. А поскольку в исходном состоянии заготовка была монокристаллической, то накопление дисло каций в проволоке при температурах ниже точки рекристаллизации происходит путем формирования высокоплотных сеток дислокаций. Очевидно, что при столь высокой плотности дислокаций, ГЦК металл не может деформироваться ни за счет скольжения по первичной системе, ни по вторичным системам скольжения.

Весь его ресурс пластичности должен быть исчерпан в процессе приготовления проволоки. Поэтому единственным путем эволюции дислокационной структуры в таком сильнодеформированном материале будет переход от высокоплотной сетки к ячеистой структуре. И, именно этот процесс и проходит в ГЦК металлах в месте образования шейки [3,14,16].

В тонких иридиевых проволоках шейка формируется уже при комнатной температуре, а присутствие в иридиевой матрице упрочняющих элементов, сни жает подвижность дислокаций, но не приводит к качественным изменениям в ме ханическом поведении. Повышение температуры, а значит и подвижности дисло каций, ведет к росту сужения в области шейки, но к понижению общего удлине ния образца до распада на части. Это означает, что образец деформируется пре имущественно в области шейки, и, судя по моде разрушения, материал там нахо дится в сильно упрочненном состоянии. Когда же подвижность дислокаций ока зывается достаточной для начала процесса рекристаллизации или близкой к этому уровню (для иридия это 900оС, для сплава – 1000оС), возникает эффект «плаваю щей» шейки и начинает увеличиваться удлинение до распада на части. Иными словами, неотожженная иридиевая проволока, приготовленная из монокристалли ческой заготовки, ведет себя подобно ГЦК металлу в области шейки.

Таким образом, удается объяснить практически все особенности механиче ского поведения поликристаллического иридия, за исключением смешанной моды разрушения, а точнее доли хрупкого межзеренного разрушения на поверхности изломов. Действительно, две собственные моды разрушения (одна хрупкое внут ризеренное разрушение, а другая смешанная хрупкая внутри- и межзеренное раз рушение) слишком много даже для такого «загадочного» металла как иридий [30].

С целью разрешения этого противоречия, была проведена аттестация собственной моды разрушения иридия в поликристаллическом состоянии. Определена мода разрушения поликристаллических образцов, в которых гарантированно отсутст вовали опасные примеси, после чего она сравнивается с разрушением загрязнен ного металла. Иридиевый прокат пирометаллургической очистки, приготовлен ный из монокристаллической заготовки, отвечает предъявленным требованиям и является свободным от опасных неметаллических примесей, таких как углерод и кислород, [20], а потому его мода разрушения может рассматриваться как собст венная мода разрушения поликристаллического иридия. Рекристаллизация такого металла, проведенная в «чистой» среде, не должна приводить к смене моды раз рушения, поскольку и новые межзеренные границы будут чистыми от примесей.

И, наоборот, если выполнять рекристаллизационные отжиги в атмосфере, загряз ненной опасными примесями, то смена моды разрушения должна произойти.

Первое, что было проверено, это будут ли границы зерен, возникшие в мо нокристалле иридия, местами наиболее вероятного появления трещин. Для чего из промышленного «монокристаллического» слитка, состоящего из нескольких крупных зерен, вырезали бикристаллические образцы размером 30х2х2 мм в средней части которых располагалась межзеренная граница, ориентированная к оси растяжения под углами от 60о90о. Такие образцы деформировали до распада на части при комнатной температуре в режиме либо растяжения, либо изгиба (а часть из них удалось сначала растянуть до разрыва, а потом еще и разрушить при изгибе), после чего провели аттестацию их поверхностей изломов.

На рис. 18 приведены поверхности изломов образца, вырезанного из моно кристаллического слитка и представляющего собой бикристалл. Анализ приве денных микрофотографий показывает, что собственной модой разрушения бикри сталлических образцов, вне зависимости от геометрии нагружения, является хруп кое внутризеренное разрушение.

Этот вывод можно распространить и на поликристаллические образцы из иридия и его сплава Ir–3%Re–2%Ru, приготовленные из монокристаллических слитков. Действительно, такие образцы разрушаются только по телу зерна (а не значительная доля зернограничного разрушения на изломах, по всей видимости, связана с совпадением плоскости развития опасной трещины с межзеренной гра ницей) (рис. 19а и 20а).

Отжиг таких образцов, запаянных в откачанные до 10-5 торр кварцевые ам пулы, при температуре 1200оС показал, что рекристаллизация материала в сво бодной от опасных примесей атмосфере не приводит к смене моды разрушения (рис. 19б). Как и в исходном состоянии, модой разрушения рекристаллизованных образцов было хрупкое внутризеренное разрушение с элементами межзеренного растрескивания, интенсивность которого зависело от геометрии нагружения. Если же образцы отжигали в вакууме 10-2 торр при 1200оС, то после рекристаллизации на изломах появлялись участки хрупкого межзеренного разрушения. Их доля на изломе зависела от размера зерна и могла достигать 70% при зерне 0,1 мм (см.

рис. 20б). Повторение такого эксперимента на иридии, границы зерен которого загрязнены разными примесями1, показало, что единственной модой разрушения В качестве примера такого материала мы выбрали гальванопластический иридий, который по микротвердости сравним с недеформированным монокри сталлов, но не поддается механической обработке из-за повышенной хрупкости.

этого металла будет хрупкое межзеренное разрушение, причем независимо от то го находился ли образец в состоянии поставки, или же был рекристаллизован (см.

рис. 21).

t исп = 20оС t исп = 500оС t исп = 1000оС t исп = 1500оС Рис. 17 Поверхности изломов иридиевой проволоки диаметром 0,3 мм.

А А а б б г Рис. 18 Поверхности изломов бикристалла иридия,: a – разрушение внутри одного зерна (растяжение);

б – разрушение в области границы зерна (растяжение);

c – разрушение в области границы зерна (изгиб).

а б Рис. 19 Поверхности изломов поликристаллического иридия, приготовленного из монокристаллической заготовки после испытаний на растяжение: а – материал в исходном состоянии, б – 60 минут при 1200оС в вакууме(10-5 торр).

а б Рис. 20 Поверхности изломов поликристаллического иридия, приготовленного из монокристаллической заготовки: а – материал после прокатки (состояние постав ки), б – материал после 2 часов отжига при 1200оС в вакууме 10-2 торр.

а б Рис. 21 Поверхности изломов гальванопластического иридия: а – материал в ис ходном состояние, б – материал после 2 часов отжига при 1200оС в вакууме 10- торр.

Поэтому можно утверждать, что собственной модой разрушения и моно-, и поликристаллического иридия является хрупкое внутризеренное разрушение. По явление на изломе поликристаллического образца хрупкого межзеренного разру шения следует связывать с охрупчивающим действием неметаллических приме сей, типа углерода или кислорода, тогда как присутствие в иридиевой матрице упрочняющих металлических добавок не приводит к смене моды разрушения.

ГЛАВА 4. РАЗВИТИЕ ТРЕЩИН В ТОНКИХ ФОЛЬГАХ ДЛЯ ПРОСВЕЧИ ВАЮЩЕГО ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА (ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР) Наблюдение трещин в тонких фольгах на просвечивающем электронном микроскопе представляется одним из наиболее значимых экспериментов в физике прочности и пластичности, поскольку это позволяет «напрямую» привлекать со временные атомистические представления и теорию дислокаций к описанию по ведения реальных объектов, возникающих в твердых телах при нагружении. Од нако наше внимание будет сосредоточено исключительно на сопоставлении эво люции трещин, включая процессы испускания дислокаций и формирования двой ников, в тонких фольгах ГЦК металлов с температурами плавления ниже 2000оС и тугоплавкого иридия с целью найти различия между ними и понять, с чем они связаны. В главе 4 представлены основные результаты из наиболее часто цити руемых работ по просвечивающей электронной микроскопии трещин в тонких металлических фольгах. А поскольку, чистые металлы являются пластичными ма териалами (то есть разрушаются вязко), и проблема их хрупкости находится в стадии «интенсивного» обсуждения;

в качестве эталона хрупких трещин при опи сании вязко-хрупкого перехода в тонких фольгах было выбрано развитие микро трещин в тонких фольгах монокристаллического кремния.

ГЛАВА 5. РАЗВИТИЕ ТРЕЩИН В ТОНКИХ ФОЛЬГАХ ИРИДИЯ И АЛЮМИНИЯ Здесь на примере иридия и алюминия, рассматривается развитие трещин в тонких монокристаллических фольгах ГЦК металлов, начиная с микротрещин атомных размеров и кончая опасными трещинами зигзагообразной формы. Опи сано движение испущенных дислокаций от верхней части микротрещины вглубь фольги и формирование, в процессе такого перемещения, двойниковых ламелей, а также переход от клиновидной микротрещины к опасной трещине, рост которой приводит к распаду фольги на части.

Из-за малости размеров микротрещин и невозможности угадать, какая из них начнет расти при приложении нагрузки, проследить за ростом одной выде ленной микротрещины было невозможно. Поэтому информацию об эволюции микротрещин пришлось получать исходя из анализа большого количества микро трещин разной длины. На рис. 22 показана мельчайшая микротрещина в иридие вой фольге. Согласно проведенной оценке, ее длина не превышает 0,01 мкм, а это порядка нескольких десятков межатомных расстояний. То есть такую микротре щину можно рассматривать как трещину атомного масштаба. Видно, что от ее конца отходит расширяющаяся кверху полоска длиною порядка 1 мкм, на которой заметен характерный для прослоек дефекта упаковки и микродвойников полосча тый контраст. При подрастании микротрещины до 0,05 мкм увеличивается и мощность прослойки дефекта упаковки: темные полоски просматриваются более четко на светлом фоне (см. рис. 23), а на электронограмме появляются «раздвоен ные» рефлексы, при этом длина полоски продолжает оставаться порядка 1 мкм.

Описанное выше дает основание утверждать, что наблюдаемые перед микротре щинами полоски являются двойниковыми ламелями.

Рис. 22 Микротрещина атомного масштаба в иридиевой фольге (длина ~ 0,01 мкм или не сколько десятков межатомных расстояний). От ее вершины отходит расширяющаяся кверху полоска длиною около 1 мкм, на которой разли чим слабый полосчатый (двойниковый) кон траст.

Рис. 23 Микротрещина длиною ~ 0,05 мкм, от вершины кото рой отходит ламель с полосча тым контрастом длиною около 1 мкм.

На рис. 24 показана микротрещина длиною порядка 0,05 мкм, около кото рой находится темная полоска c дислокациями внутри. И хотя полосчатый кон траст там не столь четок, как на предыдущем снимке, при наблюдении в темном поле (в двойниковых рефлексах) она начинает светиться, а это значит, что ламель является микродвойником, длина которого опять-таки лежит в пределах 1 мкм.

Дислокации располагаются строго внутри ламели, причем по преимуществу вбли зи того конца двойника, где материал более толстый, а уровень механических на пряжений должен быть более низким, чем у вершины. Несколько дислокаций располагаются непосредственно на самом краю, но из микрофотографии непонят но «заблокированы» ли они в микродвойнике или же они могут «выйти» из ламе ли, поскольку других дислокаций, которые могли быть испущены микротрещи ной и вышли из ламели, обнаружено не было. Описанные выше микротрещины имеют клиновидную форму, острые вершины и, в отличие от трещин в кремнии, большой угол раскрытия (~10о15о), хотя трещина в ГЦК металле, «формально» удовлетворяющем эмпирическим критериям хрупкого разрушения, и не должна иметь столь значительного угла раскрытия [31].

Рис. 24 Микротрещина длиною ~ 0,05 мкм, от вершины которой отхо дит микродвойник дли ною около 1 мкм (плос кость фольги (001)).

В зависимости от расположения микротрещины в фольге, от ее краев мог ло отходить две двойниковые ламели, угол между которыми составлял 65о70о (см. рис. 25). Однако это обстоятельство практически не отражается ни на геомет рии трещины, ни на длине двойников (она продолжала оставаться порядка 1 мкм), ни на характере расположения дислокаций в ламелях. На основании полученных данных можно сделать вывод о том, что уже на начальных этапах, развитие мик ротрещин в монокристаллических фольгах иридия ассоциируется с формировани ем около них микродвойников, внутри которых располагаются дислокации. Пред ставляется, что источником двойников является сама трещина, которая генериру ет полные дислокации (в ряде случаев удалось определить их вектор Бюргерса – это <110>). Сгенерированные в трещине (в верхней ее части или в вершине) дис локации движутся внутри двойниковых ламелей под действием как расклини вающих трещину напряжений, так и под действием сил поверхностного натяже ния у края фольги, вглубь фольги. Было обнаружено, что чем больше дислокаций прошло по полоске, тем более интенсивным становится полосчатый (двойнико вый) контраст.

Как было показано в главе 2, монокристаллические иридиевые фольги со держат высокоплотные дислокационные сетки, граница которых начинается на расстояниях 1,53,0 мкм от края. Поэтому в большинстве случаев, испущенные из микротрещин дислокации наталкивались на препятствия, преодолеть которые они не могли. Это позволило наблюдать массивы испущенных дислокаций около микротрещин и провести их количественное описание. На рис. 26 показана мик ротрещина длиной 0,3 мкм из которой произошло испускание массива полных дислокаций с векторами Бюргерса <110>. Он состоял приблизительно из 20 дис локаций, расстояние между которыми было порядка 0,010,02 мкм, а длина скоп ления была ограничена расстоянием от вершины трещины до края высокоплотной сетки и составляла примерно ~ 2,0 мкм. Судя по микрофотографии, испускание дислокаций происходит из вершины микротрещины, однако это не ведет к ее за метному затуплению и увеличению угла раскрытия, который здесь все так же по рядка 10о.

Рис. 25 Микротрещина в иридиевой фольге (плос кость рабочей поверхности – (110)) от которой отходят две двойниковых ламели.

Угол между ламелями 65о70о.

Рис. 26 Дислокации, испущенные из мик ротрещины, (плос кость рабочей поверх ности фольги – (100)) тормозятся, столкнув шись с существовав шей в материале дис локационной сеткой.

В некоторых случаях (см. рис. 27) массив испущенных дислокаций пред ставлял собой перекрученный пучок или жгут дислокаций. Оценки показали, что там может находиться до 100 дислокаций. Несмотря на повышение числа испу щенных дислокаций в 3-5 раз по сравнению с предыдущими случаями, затупле ния вершины микротрещины не происходило. Длина микротрещин со жгутами из испущенных дислокаций не превышала 0,20,3 мкм.

Рис. 27 Дислокации, испу щенные из микротрещины, (плоскость рабочей поверх ности фольги – (100)) стал киваются с высокоплотной дислокационной сеткой и начинают скручиваться в жгут.

Очень редко встречались участки фольг, где граница высокоплотных сеток была отодвинута от края более чем на 5 мкм, и если здесь возникали микротре щины, то сгенерированные дислокации беспрепятственно уплывать «вглубь» фольги (рис. 28).

Рис. 28 Случай, когда около края фольги* отсутствуют высокоплотные дислокаци онные сетки и испущенные из микротрещин дислока ции имеют возможность свободно уходить вглубь фольги.* - фольга растяги валась в колонне микроско па.

На основании полученных данных, можно сделать заключение о том, что микротрещина, длиною порядка 0,010,03 мкм, способна испустить не менее двух–трех десятков полных дислокаций с векторами Бюргерса <110>. Генерация дислокаций происходит не непосредственно в вершине, как в некой точке, распо ложенной в геометрической вершине воображаемого клина, но в верхней части микротрещины, примыкающей к вершине. В результате чего, край микротрещины может приобретать сложный профиль, однако генерация дислокаций никак не влияет ни на угол при вершине, который всегда был в пределах 5о10о, ни на ви димую «остроту» микротрещины. Испущенные из микротрещины дислокации располагаются строго внутри узких конусообразных полосок, которых было, как правило, две, длиною порядка 1 мкм. Иногда при вращении фольги в колонне микроскопа на одной полосе из двух возникал характерный для микродвойников полосчатый контраст, тогда как на электронограммах, снятых с этих мест, всегда наблюдались четкие двойниковые рефлексы. То есть, в противоположность мик ротрещинам длиною менее 1 мкм, интенсивность полосчатого (двойникогово) контраста на полосках у длинных микротрещин падает практически до нуля.

Движение испущенных дислокаций вглубь материала тормозилось на высоко плотных дислокационных сетках, граница которых находилась в 23 мкм от краев фольги. Если же, по какой-то причине сетки отсутствовали или же их граница бы ла сдвинута вглубь фольги, массивов испущенных дислокаций перед микротре щинами не наблюдалось. Остановка первых испущенных дислокаций у сетки не означает прекращения генерации новых дислокаций микротрещиной, просто ме няется морфология скоплений – массивы начинают скручиваться в высокоплот ные жгуты.

Для наблюдения более длинных микротрещин и трещин, рост которых приводит к распаду фольги на части, приложение к образцу растягивающей на грузки непосредственно в колонне микроскопа является необходимым условием.

На рис. 29 приведена микротрещина длиной около 1 мкм, от обоих концов кото рой отходят двойниковые ламели с дислокациями внутри, как в направлении рос та трещины, так и в перпендикулярном ему. И видно, что слева около верхнего края трещины располагается двойниковая ламель, по которой трещина уже про шла. Но самое интересное – это смена направления распространения трещины на перпендикулярное первоначальному направлению роста, то есть трещина начина ет расти вдоль направления приложения растягивающей нагрузки. При этом ис пускание двойников и дислокаций из вершины трещины в перпендикулярных на правлениях повторяется снова (см. рис. 29). И размеры ламелей, их форма и внешний вид, количество дислокаций и прочее – все совпадает с описанным выше для микротрещин длиной менее 0,3 мкм. Одновременно происходит драматиче ское изменение геометрии вершины трещины, которая становится квадратной.

Можно даже сказать, что трещина затупилась – у нее просто не стало вершины в геометрическом смысле слова.

Рис. 29 Трещина зигзагооб разной формы, возникшая при растяжении иридиевой фольги в колонне просвечи вающего электронного мик роскопа.

При растяжении иридиевой фольги в колонне микроскопа, опасная трещи на возникала вблизи мощных концентраторов напряжения, типа надрезов разме ром не менее 0,05 мм, которые располагались на толстых непрозрачных для элек тронов участках. Последнее означает, что высокоплотная дислокационная сетка в иридиевой фольге не является, в отличие от объемного (трехмерного) кристалла, стабильной конфигурацией. В узкой утоняющейся полоске фольги возникает большое число трещин, по виду напоминающих «зубы дракона» (см. рис. 30). При дальнейшем приложении нагрузки, они увеличиваются в размерах и начинают сливаться друг с другом, в результате чего, опасная трещина приобретает харак терный ломаный профиль. Кристаллогеометрическая аттестация показала, что края опасной трещины в монокристаллической иридиевой фольге ориентированы преимущественно вдоль направления <110> (это направление роста микротрещи ны в фольгах иридия). В процессе приложения растягивающей нагрузки наблюда лось интенсивное движение дислокаций из светлых (тонких) участков фольги около «зубов дракона» в темные (толстые) области, как это было описано в лите ратуре [32-34]. Полученные результаты были сопоставлены с собственными дан ными по развитию трещин в тонких фольгах алюминия.

Рис. 30 Участок опасной тре щины в фольге иридия, рас тянутой непосредственно в колонне микроскопа.

На основании полу ченных экспериментальных результатов и в полном соответствии с литературны ми данными, можно заключить, что модой разрушения тонких фольг тугоплавко го ГЦК металла иридия является вязкое разрушение, какое имеет место в алюми нии, никеле, серебре или золоте. Следовательно, склонность к разрушению транс кристаллитным сколом или к хрупкому внутризеренному разрушению является свойством исключительно массивных образцов иридия и то, при условии прило жения к ним растягивающей нагрузки. И если с опасными зигзагообразными тре щинами все понятно, и дополнительных комментариев не требуется, то относи тельно микротрещин возникает вопрос, а не был ли их рост на начальных стадиях развития хотя бы «квази» хрупким? Сравнение микротрещин в иридии с микро трещинами в алюминии и никеле (данные Робертсона [34]), а также с трещинами в кремнии [35] и в хрупком интерметаллиде [36], позволяет ответить однозначно – нет! Разница между ними только в том, что длина микротрещин в иридиевой фольге, в среднем, в десять раз меньше, чем в алюминиевой фольге. Однако это можно объяснить, во-первых, высокой коррозионнной стойкостью иридия, из-за чего "прозрачные" края фольг имеют большой угол сужения. И, во-вторых, тем, что иридий намного тяжелее алюминия. Именно благодаря большой атомной мас се, а значит и значительной толщине фольги в иридии удается наблюдать такие мелкие трещины, которые трудно обнаружить в алюминиевых фольгах. Иными словами, различия обусловлены "внешними" факторами и не связаны с механиз мом разрушения.

ГЛАВА 6. РАЗВИТИЕ ТРЕЩИН В МОНОКРИСТАЛЛАХ ГЦК МЕТАЛЛОВ Появление трещин на полированных образцах, растягиваемых вдоль «же сткого» направления <100> (плоскость рабочей поверхности образца {100}) было зарегистрировано при удлинениях порядка 5 %: в среднем на образец приходи лось около двух десятков трещин. К этому моменту материал был сильно упроч нен (микротвердость по Виккерсу возрастала с 2500 МПа до 4500 МПа), а по верхность образца была покрыта следами октаэдрического скольжения (СОС), пересекавшими ее от края до края под углом 45о к оси растяжения. Трещины по являлись преимущественно на выгнутых краях образцов и вблизи мощных кон центраторов напряжений, то есть там, где уровень расклинивающих напряжений был наиболее высокий. Как правило, концентратор представлял собой крупную неровность типа выбоины или надреза (см. рис. 31а). Длина самых маленьких из наблюдаемых на поверхности трещин имела длину порядка 0,02 мм. Трещины обладали острыми вершинами, при этом их угол раскрытия менялся от 1о (рис.

31б) до 10о15о (рис. 31а). Следов деформации, отходящих от краев таких трещин, обнаружено не было.

Трещина, представленная на рис. 31в, представляет особый интерес для анализа, поскольку она состоит как бы из двух частей: нижней части длиною 0, мм и углом раскрытия 10о, и вершинной части, угол раскрытия которой в не сколько раз меньше (при длине порядка 0,02 мм). Возможно, здесь имел место акт подрастания: края исходной трещины, под действием растягивающих напряже ний, расходятся – угол раскрытия увеличивается с 1о до 10о, после чего, в ее вер шине появляется новая трещина с малым углом раскрытия, характерным для тре щин в хрупких кристаллах. То есть, рост трещины происходит как бы шагами:

«дошел» материал в процессе предварительной деформации до хрупкого состоя ния – начался рост трещины;

прошла трещина через «охрупченную» область и ее рост прекратился, а края стали расходиться, как у надрезов в нормальном ГЦК металле. Это довольно перспективный сценарий роста транскристаллитной тре щины, поскольку в его рамках можно «увязать» высокую пластичность (за счет октаэдрического скольжения полных <110> дислокаций) и склонность иридия к транскристаллитному сколу.

а б в Рис. 31 Начальный этап развития транскристаллитных трещин (длина тре щины порядка 0,02 мм) в монокристаллах иридия (плоскость рабочей поверхно сти {100}, направление растяжения <100>): (а), (б), (в) – трещины клиновидной формы возникают в деформированном материале на краях образцов.

Предположение о том, что при определенных условиях транскристаллит ная трещина в монокристалле иридия ведет себя как надрез в пластичном метал ле, подтверждается следующим. От обоих краев трещин, длина которых превос ходила 0,04 мм (вернее от их верхних частей, начиная с расстояния 0,02 мм от ос нования), наблюдается отход следов деформации в виде тонких линий, ориенти рованных к оси растяжения под углами 45о и 135о (рис. 32). По внешнему виду и геометрии они напоминают СОС, и, поэтому, с большой долей уверенности, их можно считать следами октаэдрического скольжения. С увеличением длины тре щины и началом отхода от ее краев СОС, ни форма трещины, включая острую вершину, ни ее угол раскрытия (~ 10о15о) не меняются. Рост трещины приводит к увеличению числа СОС в пластической зоне над трещиной, а так, как их гео метрия остается неизменной, то перед вершинами достаточно длинных (~0,06 мм) трещин формируется нечто подобное замкнутому каре из СОС (см. рис. 32). При чем, вопреки ожиданиям (если полагать, что СОС – являются проявлением меха низма роста трещины), плотность следов деформации непосредственно перед вершиной трещины ничуть не выше, если не ниже, чем у ее краев. Следовательно, появление следов деформации у краев транскристаллитных трещин в монокри сталлах иридия логичнее рассматривать как проявление локальной деформации вблизи концентратора напряжений, нежели как следствие действия некоего соб ственного механизма разрушения.

Рис. 32 Стадия развития транскри сталлитных трещин в монокристал лах иридия (плоскость рабочей по верхности {100} направление растя жения <100>), когда от их краев на блюдается отход СОС.

Когда длина клиновидной трещины становилась порядка 0,150,2 мм, СОС, отходящих от ее верхней части, больше не наблюдалось, хотя угол раскры тия и продолжал составлять те же 10о15о (рис. 33). И, если в среднем на образец приходилось несколько десятков транскристаллитных трещин длиной 0,020, мм, то таких длинных трещин было на порядок меньше (всего несколько штук), и располагались они в непосредственной близи от места распада образца на части.

Рост одной из таких трещин приводил к распаду образца на части по плоскости куба {100}. Признаков мелких трещин или сателлитов перед ее вершиной, как это имеет место при вязком разрушении ГЦК металлов [37], обнаружено не было.

На основании полученных данных можно «реконструировать» эволюцию транскристаллитной трещины на плоскости куба {100} в монокристалле иридия, растягиваемом вдоль «жесткого» направления <100>. Во-первых, трещины возни кают только в предварительно деформированных образцах, когда материал силь но упрочнен. Во-вторых, для их появления необходимо наличие растягивающих напряжений и мощных концентраторов напряжений. На момент зарождения тре щины обладают клиновидной формой с углом при вершине порядка 1о, а их ори ентировка определяется, с одной стороны, кристаллогеометрией образца, а, с дру гой, распределением растягивающих напряжений в местах зарождения. Важно отметить, что длина клиновидных трещин на поверхности монокристаллов ири дия выбранной формы ограничена снизу величиной приблизительно 0,02 мм (то есть, более мелких трещин там нет), а длины остальных трещин были кратны этой величине.

Последующее приложение нагрузки приводит не к росту трещины, а к уве личению угла ее раскрытия до 10о15о. То есть под действием растягивающих на пряжений у трещины начинают расходиться края, что следует рассматривать в качестве одного из путей релаксации напряжений за счет пластической деформа ции, но не образования свободной поверхности (разрушения). Подрастание тре щины происходит следующим образом. В вершине трещины с углом в 10о15о возникает трещина длиной около 0,02 мм и углом при вершине порядка 1о. По всей видимости, после зарождения и/или первого подрастания трещины материал перед вершиной оказывается недостаточно сильно упрочненным для продолже ния ее роста на хрупкий манер, и она начинает вести себя как надрез в пластич ном металле. Однако после того как материал упрочнится до необходимого уров ня, рост трещины возобновляется. Когда она достигает длины 0,040,06 мм, рас хождение краев под действием растягивающих напряжений начинает вызывать появление следов деформации у краев трещины. Поскольку иридий – пластичный ГЦК металл (см. ГЛАВУ 2), то с большой степенью уверенности можно утвер ждать, что это СОС, а не двойники, тем более, что двойниковых ламелей на изло мах обнаружено не было. «Замыкание» каре из СОС перед трещинами, длина ко торых превосходит 0,06 мм, подтверждает предположение о том, в данном случае трещина ведет себя как надрез. В верхних частях опасных трещин, то есть тре щин, рост которых приводит к распаду образцов на части (длина 0,150,2 мм), СОС нет, и это понятно, так как при таком соотношении длины трещины и шири ны кристалла (примерно 1:10) даже незначительное расхождение краев трещины у основания должно вызывать ее рост и, как следствие, разрушение образца.

Рис. 33 Опасная транскристаллитная трещина, рост ко торой приводит к распаду образца на части, (длина трещины порядка 0,15 мм) в монокристалле иридия (плоскость рабочей поверхности {100}, направление растяжения <100>). Видно «каре» из СОС, через кото рое трещина прошла и то, что в верхней ее части СОС у краев нет.

Появление трещин на боковых поверхностях полированных монокристал лов, растягиваемых вдоль «мягкого» направления <110>, происходило при удли нениях порядка 510%, когда микротвердость иридия возрастала с 2500 МПа до 3500 МПа, а рабочая поверхность была покрыта СОС, направленными перпенди кулярно оси растяжения. Имеется некоторая разница в удлинении до разрушения, однако она может быть объяснена тем, что при растяжении в направлении <110> монокристалл в 23 раза пластичнее и упрочняется он не так сильно, как при рас тяжении вдоль «жесткого» направления. И в этом случае трещины возникали преимущественно на выгнутых краях, да и то, при наличии там мощных концен траторов напряжений. Минимальная длина объектов на поверхности, которые можно было отнести к трещинам, лежала в пределах 0,02 мм;

они обладали ост рыми вершинами, клиновидной формой с углами раскрытия в 10о15о и были ориентированы либо перпендикулярно к оси растяжения (рис. 34а), либо под уг лом в 60о (рис. 34б). Следов деформации, отходящих от краев таких трещин, об наружено не было. Более крупные трещины, длина которых находилась в преде лах 0,040,08 мм или была в 24 раза больше, тоже обладали клиновидной фор мой, острыми вершинами и углами раскрытия в 10о15о. Однако, в отличие от мелких трещин, все они были наклонены к оси растяжения <110> под углом 60о, а от одного из краев, составляющего острый угол с осью растяжения, отходили сле ды деформации (см. рис. 34в). У таких трещин удалось обнаружить признаки подрастания, когда в вершине уширенной трещины возникает новая трещина длиной около 0,02 мм и углом раскрытия порядка 1о, как у хрупких трещин в кремнии (рис. 34 г). Угол в 60о дает основание утверждать, что наблюдаемые трещины развиваются в плоскости {210} [28], которая является вторичной плос костью скола для кубической решетки [3,37].

К распаду образцов на части приводил индивидуальный рост одной из та ких клиновидных трещин (рис. 35). Внешний вид и геометрия следов деформации около трещин указывают на то, что это СОС, возникшие вблизи трещины, когда она уширялась под действием растягивающих напряжений. То есть, и в этом слу чае, трещина способна вести себя как надрез в пластичном металле. Другой осо бенностью разрушения монокристаллов иридия, является то, что дефекты на по верхности являются местами наиболее вероятного зарождения трещин, однако траектории движения трещин определяются не их расположением, а исключи тельно кристаллогеометрией образца. Так на рис. 36 показаны трещины, возник шие на протяженных ростовых дефектах по границам которых, вроде бы и долж ны развиваться хрупкие трещины. Однако трещина не растет вдоль границы де фекта ни тогда, когда направление границы существенно отличается от располо жения основной плоскости скола в образце (рис. 36а), что, в общем-то, понятно;

ни тогда, когда они близки (рис. 36б). Такое возможно только в вязком пластич ном металле, но не в хрупком кристалле [3,37]. Это подтверждает предположение о том, что монокристалл иридия становится хрупким в процессе пластической деформации, постепенно «расходуя» свой ресурс пластичности. В недеформиро ванном же состоянии это пластичный материал, каковым и должен быть металл с ГЦК решеткой.

а б в г Рис. 34 Развитие транскристаллитных трещин в монокристаллах иридия (плос кость {100}, направление растяжения <110>). На начальном этапе развития (дли на порядка 0,02 мм) отхода СОС от краев трещин не происходит, а сами трещины могут быть ориентированы либо по нормали к оси растяжения (а), либо под уг лом, соответствующим наклону плоскости скола к плоскости образца (б). При подрастании трещины от одного из их краев начинают отходить СОС (в), причем около вершин таких трещин их нет (г). Углы наклона трещин на (б, в и г) близки к 60о.

Рис. 35 «Ветвление» трещины в монокристалле ири дия (плоскость рабочей поверхности {100}, направле ние растяжения <110>). Основная плоскость, по кото рой развивается трещина, – наиболее выгодно ориен тированная плоскость {210}, но возможен рост тре щины и по менее выгодно ориентированным плоско стям системы {210}.

Рис. 36 Развитие транскристаллитных трещин в монокристаллах иридия (плоскость рабочей поверхности {100}, направление растяжения <110>). Дефекты на поверхности кри сталла являются местами наиболее ве роятного появления трещины, но они не определяют траектории ее движе ния. Трещина развивается практически перпендикулярно дефекту роста (а).

Направление движения трещины близко к направлению ростового де фекта (б).

а б Проанализировано развитие трещин на боковой поверхности монокри сталлов иридия, собственной модой разрушения которых является хрупкое внут ризеренное разрушение или транскристаллитный скол. На основании полученных результатов сделаны следующие выводы.

На боковой поверхности монокристаллов иридия обнаружены объекты, которые могут быть аттестованы как хрупкие транскристаллитные трещины.

Появление хрупких транскристаллитных трещин в изначально пластичном материале стало возможным благодаря потере монокристаллами иридия способ ности к пластической деформации. Причиною этого является накопление высокой плотности дислокаций с векторами Бюргерса <110> в форме высокоплотных дис локационных сеток, которые блокируют движение <110> дислокаций. Стабиль ность сеток в массивном (3-х мерном) ГЦК кристалле обусловлена низкой под вижностью дислокаций в иридии при комнатных температурах.

Развитие трещины в монокристалле иридия определяется процессом «по тери» способности к пластической деформации при приложении нагрузки. Если трещина находится в материале, не способном к деформации, то она растет по добно хрупкой трещине. Когда же трещина попадает в пока еще пластичный ма териал, она начинает вести себя подобно надрезу: угол при вершине увеличивает ся до 10о15о, а около ее краев возникают следы октаэдрического скольжения.

После «исчерпания» пластичности в этой области материала, рост трещины на хрупкий манер возобновляется.

Развитие трещин всегда происходит на низкоиндексовых плоскостях: это плоскости скола в ГЦК решетке {100}, {210}, {110}. Однако поверхность разру шения всегда оказывается макроскопически параллельной только одной из плос костей скола {100} или {210}, конкретный же выбор определяется кристаллогра фической ориентировкой образца. Вследствие этого на плоской поверхности из лома монокристаллов возникают неровности, которые образуют ручеистые узоры.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1. РАЗВИТИЕ ТРЕЩИН В МОНОКРИСТАЛЛАХ АЛЮМИНИЯ, ПОКРЫТЫХ СЛОЕМ ТВЕРДОГО ГАЛЛИЯ, ПРИ РАСТЯЖЕНИИ В этой части работы рассматривается механистическая картина развития трещин в покрытых галлием монокристаллах алюминия, поскольку это второй, после иридия, случай разрушения сколом чистого ГЦК металла в монокристалли ческом состоянии. Полученные результаты были сопоставлены с данными по иридию.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ В нем приводятся основные результаты и сформулированы выводы.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ:

Основными целями работы были: аттестация механизмов пластической деформации и разрушения тугоплавкого ГЦК металла;

определение места иридия в ряду металлов с ГЦК решеткой (или же в чем состоят различия между тугоплав ким ГЦК металлом и ГЦК металлом с температурой плавления ниже 2000оС);

а также построение физической модели хрупкого разрушения ГЦК металла.

Полученные экспериментальные результаты позволяют сделать однознач ный вывод о том, что при комнатной температуре монокристаллы иридия и его высокопрочного сплава деформируются исключительно за счет октаэдрического скольжения полных дислокаций с векторами Бюргерса <110>. Вклад альтерна тивных механизмов деформации, таких как механическое двойникование или не октаэдрическое скольжение, в пластическое течение обоих материалов отсутству ет.

Высокое, более чем на порядок, значение пределов текучести иридия, по сравнению с остальными ГЦК металлами, связано с низкой подвижностью <110> дислокаций. Этой же причиной вызваны сильное упрочнение и высокие значения пределов прочности иридия. Низкая подвижность <110> дислокаций препятствует трансформации дислокационных сеток в малоугловые границы или ячеистую структуру, в результате чего основной дислокационной конфигурацией в иридии оказывается высокоплотная сетка. Следовательно, вся гигантская пластичность монокристалла иридия реализуется на стадии легкого скольжения. Поэтому при растяжении монокристаллов вдоль мягкого <110> и жесткого <100> направлений проявляется ориентационная анизотропия предела текучести, и наблюдается од нородное распределение деформации по поверхности образца.

Собственной модой разрушения, как монокристаллов, так и поликристал лического иридия является хрупкое внутризеренное разрушение или транскри сталлитный скол. Это позволяет говорить о подобии механизмов разрушения в моно- и поликристаллах иридия. При этом транскристаллитный скол на изломе иридиевого образца не означает, что материал не способен к пластической де формации. Появление на изломах иридиевых образцов хрупкого межзеренного разрушения вызвано охрупчивающим действием неметаллических примесей, та ких как углерод и кислород.

Развитие трещин в монокристаллах иридия изучали как на тонких фольгах для просвечивающего электронного микроскопа, так и на массивных образцах.

Разрушение металлических фольг, как-то алюминия, или же тугоплавкого иридия, было аттестовано как вязкое. Единственное, что отличало картину растрескивания тонких фольг иридия от других ГЦК металлов, это торможение массивов испу щенных из микротрещин дислокаций на высокоплотных дислокационных сетках.

При растяжении иридиевых фольг в колонне микроскопа, дислокационные сетки, по какой-то причине теряли устойчивость, и дислокации в них начинали анниги лировать, вследствие чего различия между поведением иридиевой фольги и фоль ги из «обычного» ГЦК металла на стадии роста опасной трещины зигзагообразно го профиля исчезали. И, поэтому, можно утверждать, что склонность к хрупкому внутризеренному разрушению является свойством только массивных иридиевых образцов.

Изучение боковых поверхностей массивных монокристаллов иридия после приложения растягивающей нагрузки показало, что там имеются объекты, кото рые могут быть аттестованы как хрупкие транскристаллитные трещины. Их появ ление в изначально пластичном ГЦК металле оказалось возможным в результате формирования в кристалле высокоплотной сетки из <110> дислокаций, что при водит к потере способности к пластической деформации. Распад на части моно кристаллов иридия происходит в результате роста одной такой хрупкой трещины.

Кинетика роста опасной трещины определяется ходом «потери» кристаллом спо собности к пластической деформации: когда трещина попадает в материал, «ис черпавший» ресурс пластичности, она растет на хрупкий манер, а если «выходит» из него, то ведет себя подобно надрезу в пластичном образце. Распространяются они исключительно по низкоиндексовым плоскостям {100}, {210}, {110}, однако поверхность разрушения всегда оказывается макроскопически параллельной либо плоскости куба, либо {210}. Вследствие чего на плоской поверхности излома мо нокристалла иридия возникают неровности, которые образуют ручеистый узор.

Представляется, что основное отличие иридия от остальных ГЦК металлов, которое определяет его место в ряду материалов с такой решеткой, это высокая температура плавления или же сильные межатомные связи в решетке. Именно с этим связаны низкая подвижность дефектов-носителей пластической деформации – полных дислокаций с векторами Бюргерса <110> и аномально высокий предел текучести. По свойствам же, которые определяются кристаллической решеткой, а именно: механизму пластической деформации и характеру эволюции дислокаци онной структуры, по крайней мере, качественных различий обнаружено не было.

Так механизм деформации у всех ГЦК металлов один и тот же (октаэдрическое скольжение <110> дислокаций), равно как и то, что вклад альтернативных меха низмов в пластическое течение исчезающее мал. И дислокационная структура в поле механических сил эволюционирует одинаковым образом: стадия накопления одиночных дислокаций, стадия формирования сеток, стадия трансформации сеток в ячеистую структуру. Отличие только в том, что в иридии последняя стадия реа лизуется только в случае сильнодеформированного материала (неотожженных проволок), когда на образцах круглого сечения происходит образование шейки уже при комнатных температурах.

Что же касается собственной моды разрушения иридия, то она, безусловно, отличается оттого, что наблюдается в ГЦК металлах с температурами плавления ниже 2000оС. Однако данное отличие практически никак не сказывается на спо собности иридия к пластической деформации. Оно также обусловлено сильными межатомными связями в иридии.

И в заключение о физической модели хрупкого разрушения ГЦК металла.

Под этим термином обычно понимается описание условий и механизмов, благо даря действию которых в пластичном металле с ГЦК решеткой оказывается воз можным зарождение и развитие хрупких трещин2. Появление хрупкой (транскри сталлитной) трещины в ГЦК металле становится возможным при условии неспо собности материала к дальнейшей пластической деформации и при приложении к образцу растягивающих напряжений. В чистом металле с ГЦК решеткой такая возможность реализуется только в случае тугоплавкого иридия, когда благодаря низкой подвижности <110> дислокаций в кристалле накапливается высокая плот ность дислокаций в форме высокоплотных сеток. Такие сетки блокируют движе ние дефектов-носителей пластической деформации, создавая, тем самым, условия для появления и роста хрупкой трещины.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

ОТРАЖЕНО :

1. Панфилов П.Е., Ермаков А.В., Батурин Г.И., Тимофеев А.И., Деформация и разрушение монокристаллов иридия при комнатной температуре.// ФММ. – 1989 – том 67, № 4, сс. 813-817, 2. Ермаков А.В., Панфилов П.Е., Колтыгин В.М, Орлов А.М., Дмитриев В.А., О хрупкости иридия// Тез. докл. ХШ Всесоюзн. Совещ. «Получение, структура, физические свойства и применение высокочистых монокристаллических туго плавких и редких металлов», Суздаль, 1990, с. 7, 3. Yermakov A., Panfilov P., Adamesku R., The main features of plastic deformation of iridium single crystals.// J. Mater. Sci. Lett. – 1990 – vol. 9, pp. 696-697, 4. Panfilov P., Yermakov A., Baturin G., The cause of cleavage in iridium single crys tals.// J. Mater. Sci. Lett. – 1990 – vol. 9, pp. 1162-1164, 5. Panfilov P., Baturin G., Yermakov A., Evolution of cracks in thin foils and massive crystals of iridium.// Int. J. Fracture. – 1991 – vol. 50, pp.153-157, 6. Panfilov P., Yermakov A., Dmitriev V., Timofeev N., Plastic flow of iridium.//, Platinum Metals Rev. – 1991 – vol. 35, No 4, pp. 196-200, 7. Panfilov P., Novgorodov V., Baturin G., An evolution of microcracks in thin foil of face-centred cubic metal.- J. Mater. Sci. Lett. – 1992 – vol. 11, pp. 229-232, 8. Panfilov P., Yermakov A., Baturin G., The brittle cracking of single crystals of pure metals// Сб. «The processing, properties and applications of metallic and ceramic materials, Vol. II (eds. M. H. Loretto and C. J. Beevers)», Birmingham, MCE Pub lishers, 1992, pp. 811-816, 9. Панфилов П.Е., Новгородов В.Г., Батурин Г.И., Рост транскристаллитных тре щин в хрупком и охрупченном г.ц.к.-металлах// Тез. докл. 1 Междунар. Сем.

«Эволюция дефектных структур в металлах и сплавах», Барнаул, АлПИ, 1992, сс. 163-164, 10. Ермаков А.В., Богаченко С.Г., Панфилов П.Е., Разрушение поликристалличе ского иридия и сплава иридий-рений-рутений при температурах 20оС-1500оС// Тез. докл. «XV Черняевского совещания по химии, анализу и технологии пла тиновых металлов», Москва, 1993, с.262, 11. Ермаков А.В., Кузьменко Г.Ф., Панфилов П.Е., Пластическая деформация и разрушение монокристаллов рутения при комнатной температуре// Тез. докл.

Сразу же из обсуждения должно быть исключено охрупчивание металли ческой матрицы под воздействием извне.

«XV Черняевского совещания по химии, анализу и технологии платиновых ме таллов», Москва, 1993, с.263, 12. Panfilov P., Novgorodov V., Yermakov A., Fracture behaviour of polycrystalline iridium under tension in the temperature range 20-1500oC.// J. Mater. Sci. Lett. – 1994 – vol. 13, pp. 137-141, 13. Panfilov P., Yermakov A., Plastic deformation and fracture of ruthenium single crys tals// Platinum Metals Rev. – 1994 – vol. 38, No 1, pp. 12-15, 14. Adamesku R., Grebenkin S., Yermakov A., Panfilov P., On mechanical twinning in iridium under compression at room temperature// J. Mater. Sci. Lett.– 1994 – 13, pp.

865-867, 15. Панфилов П.Е., Бруннер Д., Разрушение монокристаллов железа, деформируе мых при температурах 4,5 - 48К// Тез. докл. VII Международного семинара «Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов, Часть II», Екатеринбург, 1996, с.158, 16. Панфилов П.Е., Ермаков А.В., О механизме деформации монокристаллов ру тения// Тез. докл. «XVI Международного Черняевского совещания по химии, анализу и технологии платиновых металлов», Москва, 1996, с.247, 17. Панфилов П.Е., Ермаков А.В., Хрупкое разрушение иридия// Тез. докл. «XVI Международного Черняевского совещания по химии, анализу и технологии платиновых металлов», Москва, 1996, с.248, 18. Ермаков А.В., Панфилов П.Е., Богаченко С.Г., Свойства иридия и сплавов на его основе// Тез. докл. «XVI Международного Черняевского совещания по хи мии, анализу и технологии платиновых металлов», Москва, 1996, с.253, 19. Ермаков А.В., Тимофеев Н.И., Дмитриев В.А., Панфилов П.Е., Основы метал лургии и технологии производства изделий из иридия// Тез. докл. VI Между нар. Конф. «Производство и эксплуатация изделий из сплавов благородных металлов», Екатеринбург, 1996, с.8, 20. Тимофеев Н. И., Ермаков А. В., Дмитриев В. А., Панфилов П. Е., “Основы ме таллургии и технологии производства изделий из иридия", Екатеринбург: УрО РАН, 1996, 119 с., 21. Панфилов П.Е., Ермаков А.В., Исследование влияния металлических расплавов на механические свойства иридия// Тез. докл. II Междунар. конф. «Благород ные и редкие металлы БМР-97 ч. Ш», Донецк, 1997, с. 95-96, 22. Тимофеев Н.И., Ермаков А.В., Дмитриев В.А., Панфилов П.Е., Основы метал лургии, технологии производства и области применения изделий из иридия// Сб. «Производство и эксплуатация изделий из благородных металлов», Екате ринбург, УрО РАН, 1997, сс.68-76, 23. Panfilov P., Gagarin Yu. L., Evolution of transcrystalline cracks in gallium-covered aluminium crystals// J. Mater. Sci. Lett. – 1998 – vol. 17, pp. 1765–1768, 24. Panfilov P., Gagarin Yu. L., Shur V. Ya. Fracture of Gd2(Mo)4)3 single crystals.// J.

Mater. Sci. – 1999 – vol. 34, pp. 241-246, 25. Panfilov P., Brittle transcrystalline fracture in plastic face-centered cubic metal irid ium.// in “Iridium” Eds. Ohriner E.K., Lanam R.D., Panfilov P. and Harada H., Pub lication of TMS, USA, 2000, pp. 27–40, 26. Panfilov P., On Specific features in mechanical behaviour of iridium.// in “Iridium” Eds. Ohriner E.K., Lanam R.D., Panfilov P. and Harada H., Publication of TMS, USA, 2000, pp.93–100, 27. Ермаков А.В., Тимофеев Н.И., Панфилов П.Е., Кузьменко Г.Ф., Использование массивных монокристаллов в производстве изделий из иридия// Тез. докл. «IX Нац. конф. по росту кристаллов», Москва, 2000, с.69, 28. Панфилов П.Е., Ермаков А.В., Хрупкое межзеренное разрушение иридия, Тез.

докл. Ш Междунар. конф. «Благородные и редкие металлы БМР-97», Донецк, 2000, с. 380, 29. Panfilov P., Yermakov A, Brittle fracture in polycrystalline iridium// in “Volume of Abstracts of the 6th International Conference on Fundamentals of Fracture (ICFF-6), Cirencester, U.K. 25th-30th March 2001, Publication of the Oxford University, U.K., 2001, pp.O-11, 30. Panfilov P., Evolution of cracks in gallium-covered aluminium crystals// in “Vol ume of Abstracts of the 6th International Conference on Fundamentals of Fracture (ICFF-6), Cirencester, U.K. 25th-30th March 2001, Publication of the Oxford Uni versity, U.K., 2001, pp. P-26, 31. Panfilov P., Shur V. Ya. Fracture of twinned ferroelastic crystal Gd2(MoO4)3.// in “Volume of Abstracts of the 6th International Conference on Fundamentals of Frac ture (ICFF-6), Cirencester, U.K. 25th-30th March 2001, Publication of the Oxford University, U.K., 2001, pp.P-27.

32. Panfilov P., Yermakov A., Brittle intercrystalline fracture in iridium// Platinum Met als Rev. – 2001 – vol. 45, № 4, pp. 179–183, 33. Панфилов П.Е., Ермаков А.В., Причины хрупкости иридия// Цветная метал лургия – 2001, том 12, № 10, сс. 37–38, 34. Panfilov P., Yermakov A., Brittle transcrystalline and intercrystalline fracture in polycrystalline fcc-metal (iridium)// in «Mechanisms and mechanics of fracture:

symposium in the honor of Professor J. F. Knott» Eds. Soboyejo W.O., Lewandowskii J.J. and Ritchie R.O, Publication of TMS, USA, 2002, pp. 229–334, 35. Panfilov P. and Yermakov A., On brittle fracture in pure polycrystalline fcc-metal// in «ASM 2002 Materials Solutions and TMS 2002 Fall Meeting, Final program, Oc tober 7-10, 2002» Columbus, USA, 2002, p. 126, 36. Ермаков А.В., Панфилов П.Е., Кузьменко Г.Ф., Тимофеев Н.И., Дмитриев В.А., О перспективах развития контейнерных материалов на основе иридия// Тез. докл. «X Нац. Конф. по росту кристаллов», Москва, 2002, с. 603, 37. Панфилов П.Е., Механизмы релаксации напряжений в вершине трещины у ме таллов с гцк решеткой// Тез. докл. II Междунар. Конф. «Разрушение и монито ринг свойств металлов», Екатеринбург, 2003, с. 36 – 37, 38. Panfilov P., Yermakov A., Mechanisms of inherent and impurity-induced brittle in tercrystalline fracture in pure fcc-metal iridium// in «Abstracts of ICF Interquadren nial Conference Fracture at Multiple Dimensions» Moscow, 2003, p. 49, 39. Panfilov P., Yermakov A., On brittle fracture in polycrystalline iridium// J. Mater.

Sci. – 2004 – vol. 39, № 7, pp. 4543–4552, 40. Panfilov P., Yermakov A., Mechanisms of inherent and impurity-induced brittle in tercrystalline fracture in pure FCC-metal iridium// Int. J. Fracture – 2004 – vol. 128, № 7-8, pp. 147–151.

СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ИСТОЧНИКОВ 1 - Надаи А. Пластичность и разрушение твердых тел// М.: Иностранная литера тура, 1954, -648 с., 2 - Смит М.К. Основы физики металлов// М.: Металлургиздат, 1959, -456 с., 3 - Хоникомб Р. Пластическая деформация металлов// М.: Мир, 1972, - 408 с., 4 - «Охрупчивание конструкционных сталей и сплавов» под ред Брайента К.Л..

Бенерджи С.К., М: Металлургия, 1988, 552 с., 5 - WebElements - The Periodic Table on the WWW: Professional Edition: Iridium: key information;

http://www.webelements.com/webelements/elements/text/Ir/key.html), 6 - Douglass R.W., Krier A., Jaffee R.I., // Batelle Memorial Institute, Report NP 10939, August 1961, 7 - Haasen P., Hieber H., Mordike B.L. Die plastische verformung von iridium eink ristallen.// Zt. Metallkde.-1965.- vol. 56, No 12, pp. 832 – 841, 8 - Brookes C.A., Greenwood J.H., Routbort J.L. Brittle fracture in iridium single сrystals. // J. Appl. Phys.-1968.- vol. 39, No 5, pp. 2391 – 2395, 9 - Reid C.N., Routbort J.L. Malleability and plastic anisotropy of iridium and copper.// Metall. Trans.-1972.- vol. 3, No 9, pp. 2257 – 2260, 10 - Mordike B.L., Brookes C.A. The tensile properties of iridium at high tempera tures.// Platinum Metals Rev.- 1960.- vol. 4, No 3, pp. 94 – 99, 11 - Douglass R.W., Jaffee R.I. Elevated-temperature properties of rhodium, iridium and ruthenium.// Proc. ASTM.-1962.- vol. 62, pp. 627 – 637, 12 - Reinacher G. Beitrag zur kurzzeitstandfestigkeit von platinmetallen. VI. Iridium. // Metall.-1964.- vol. 18, No 7, pp. 731 – 836, 13 - Brookes C.A., Greenwood J.H., Routbort J.L. The high temperature tensile proper ties of iridium single crystals.// J. Inst. Metals.-1970.- vol. 98, pp. 27 – 31, 14 - Херцберг Р.В. Деформация и разрушение конструкционных материалов// М.:

Металлургия, 1989, -620с., 15 - Владимиров В.И. Физическая природа разрушения материалов// М.: Метал лургия, 1984, -280 с., 16 - Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов// М.:

Металлургия, 1986, -224 с., 17 - Фридель Ж., Дислокации// М.: Мир, 1967, - 627 с., 18 - Хирт Дж., Лоте И. Теория дислокаций// М.: Атомиздат, 1972, -600 с., 19 - Трефилов В.И., Мильман Ю.В, Фирстов С.А. Физические основы прочности тугоплавких металлов// Киев.: Наукова думка, 1975, -315 с., 20 - Тимофеев Н.И., Ермаков А.В., Дмитриев В.А., Панфилов П.Е., “Основы ме таллургии и технологии производства изделий из иридия", Екатеринбург: УрО РАН, 1996, 119 с., 21 - Hecker S.S., Rohr D.L., Stein D.F. Brittle fracture in iridium.// Metall. Trans. 1978.- vol. 9A, No 4, pp. 481 – 488, 22- George E.P., McKamey C.G., Ohriner E.K., Lee E.H., Deformation and fracture of iridium: microalloying effects.// Mater. Sci. Eng.-2001.- A319-321, pp. 466 – 470, 23 - Hieber H., Mordike B.L., Haasen P. Deformation of zone-melted iridium single crystals. // Platinum Metals Rev.-1964.- vol. 8, No 4, pp. 102 – 106, 24 - MacFarlane R.E., Rayne J.A., Jones C.K. Temperature dependence of elastic moduli of iridium.// Phys. Lett.- 1966. - vol. 20, No 2, pp. 234 – 235, 25 - Yermakov A., Panfilov P., Adamesku R., The main features of plastic deformation of iridium single crystals.// J. Mater. Sci. Lett.- 1990, vol. 9, pp. 696-697, 26 - Бернер Р., Кронмюллер Г. Пластическая деформация монокристаллов// М.:

Мир, 1969, - 272 с., 27 - Panfilov P., On Specific features in mechanical behaviour of iridium.// in “Iridium” Eds. Ohriner E.K., Lanam R.D., Panfilov P. and Harada H., Publication of TMS, USA, 2000, pp.93 – 100, 28 - Keлли А., Гровс Г., Кристаллография и дефекты в кристаллах// М.: Мир, 1974, - 496 с., 29 - Ermakov A.V., Klotsman S.M., Pushin V.G., Timofeev A.N., Kaigorodov V.N., Panfilov P.Ye., Yurchenko L.I., Recrystallization of deformed single crystals of irid ium» // Scripta Mater.- 2000, vol. 42, No 2, pp. 209 – 212.

30 - Panfilov P., Novgorodov V., Yermakov A., Fracture behaviour of polycrystalline iridium under tension in the temperature range 20-1500oC.// J. Mater. Sci. Lett.- 1994, vol. 13, pp. 137-141, 31 - Нотт Дж., «Основы механики разрушения», М: Металлургия, 1978, 256 с., 32 - Lyles R.L., Wilsdorf H.GG.R. Microcrack nucleation and fracture in silver crys tals.// Acta Metall. -1975 - vol. 23, No 2, pp. 269 – 277, 33 - Wilsdorf H.G.R. The role of glide and twinning in the final separation of ruptured gold crystals.// Acta Metall. – 1982 - vol. 30, pp. 247 – 1258, 34 - Robertson I.M., Birnbaum H.K. An HVEM study of hydrogen effects on the de formation and fracture of nickel.// Acta Metall.-1986.- vol. 34, No 3, pp. 353 – 366, 35 - Higashida K., Narita N., Tanaka M., Morikawa T., Miura Y., Onodera R. Crack tip dislocations in silicon characterized by high-voltage electron microscopy.// Phil. Mag.- 2002, vol. 82, No 17/18, pp. 3263 – 3274, 36 - Horton J.A. Ductility and fracture in L12 intermetallic alloys.// Proceedings of the First Pacific Rim International conference on advanced materials and processing (PRICM-1), Eds. C. Shi, H. Li and A. Scott, TMS publication, 1992, pp. 745 – 750, 37 - Екобори Т., «Физика и механика разрушения и прочности твердых тел», М:

Металлургия, 1971, 264 с., Подписано в печать ……..................2005 Тираж ………экз. Заказ ……… Усл. печ. л. ………….




© 2011 www.dissers.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.